Способ получения металлических порошков

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Рвсптблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.Ч.1969 (№ 1335889/22-1) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.11!.1971. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 12.V.1971

МПК С 22b 5/20

В 221 9/00

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 621.762.214 (088.8) ВСЕСОЮЗНАЯ

ПАТЕ1 :!0- . Х1Б т1"- СКАЯ библиотека МБА

Авторы изобретения

Н. А. Белозерский и Л. Д. Сегаль

Заявитель

Проектный и научно-исследовательский институт «Гипроиикель»

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошков, покрытых с поверхности плотным и равномерным слоем окислов, которые находят применение, например, для изготовления металлокерамических изделий, обладающих высоким электросопротивлением.

Известен способ получения металлических порошков термическим разложением металлсодержащих соединений, например карбонилов, заключающийся в том, что в реакционную камеру одновременно подают карбонил и кислородсодержащий газ в количесгве

0,01 — 0,08 об. %, а термическую обработку в окислительной атмосфере осуществляют при температурах 310 — 360 С.

Предложенный способ отличается от известного тем, что для получения порошков с частицами, окисленными с поверхности, в нагретое до 400 — 1100 С пространство разложителя вводят сверху металлсодержащее соедичение в виде тончайшего тумана и одновременно в нижнюю зону разложителя подают кислородсодержащий газ в количестве, необходимом для окисления образующихся металлических частиц с поверхности. Для получения ча поверхности металлических частиц окислов, имеющих кристаллическую структуру типа шпинели, термическую обработку ведут при

700 — 1100 С.

По описываемому способу из жидких или твердых, летучих или нелетучих термически неустойчивых металлоорганических или неорганических соединений, взятых в нужных количествах, готовят взаимный раствор, или растворяют их в подходящем органическом растворителе, или получают из них устойчивую суспензию. Раствор или устойчивую суспензию через распыляющую форсунку вводят

10 сверху в нагретое до температуры, выше температуры диссоциации соединений, свободное пространство разложителя в виде тончайшего тумана. Освободившийся металл или металлы кристаллизуются в металлические частички, 15 состоящие из чистого металла или сплава металлов, введенных в виде термически неустойчивых соединений в нагретую зону разложителя. Образовавшиеся металлические частички падают вниз. Навстречу им снизу в разло20 житель вводят кислород, воздух или кислородсодержащий газ в таких количествах, чтобы окислить нужную долю металлов. Образующиеся на поверхности частичек окислы металлов формируют окисное покрытие, не про25 водящее электричество. Путем термической обработки в окислительной атмосфере при

700 — 1100 С окисный слой металлов может иметь кристаллическую структуру шпинелн, обладающую хорошей магнитной проницаемо30 стью.

298675

Составитель В. Hapsa

Редактор Н. Л. Корченко Техред E. Борисова Корректор Т. А. Китаева

Заказ 1243/!5 Изд. № 553 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. В стальной автоклав наливается 10 л (15 кг) пентакарбонила железа.

Из автоклава последний под давлением 2—

3 атм через распыляющую форсунку подается в реакционное пространство разложителя, нагретое до 300 — 400 С; кислород (14 л) поступает в разложитель снизу.

В результате процесса получено 4,22 кг темнокоричневого порошка, содержащего 1в/<

Fe2O3 и 99в/в Fe.

Пример 2. В стальной автоклав заливается смесь карбонила железа (2,3 кг) и карбонила никеля (10 кг), которая так же, как в примере 1, подается в реакционное пространство разложителя, нагретое до 800 С. В нижнюю часть аппарата поступает 100 л кислорода для того, чтобы получить на поверхности образующихся металлических порошинок окисную пленку, состоящую из смеси

Е е Оз + NiO.

Общая потребность в кислороде складывается из количеств кислорода, необходимого для превращения освобождающейся окиси углерода в углекислоту и идущего на окисление образующихся частичек металла. Так общая потребность в кислороде для получения, о напримср, пленки окислов толщиною в 200 Л на никелевом порошке составляет 201,5% на объем карбонила, а для железного порошка — 253%

Размеры частиц, получаемых по этому методу, колеблются от 0,6 до 1,5 мк, толщина окисных пленок в зависимости от целей и условий технологического режима составляет

5 о

200 — 2000 А. Такая толщина слоя окислов повышает электросопротивление изделий из порошка в 1000 и более раз, а в то же время не оказывает заметного воздействия на сни10 жение магнитной проницаемости, особенно если окисная пленка имеет структуру шпинелп.

Предмет изобретения

1. Способ-получения металлических порошков термическим разложением металлсодержащих соединений в присутствии кислородсодержащего газа, отличающийся тем, что, с целью получения порошков с частицами, окисленными с поверхности, в нагретое до 400—

1100 С пространство разложителя вводят сверху металлсодержащее соединение в виде тончайшего тумана, а в нижнюю зону — кислородсодержащий газ в количестве, необходимом для окисления образующихся MeTGJIJIH÷eских частиц с поверхности.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения на поверхности частиц окислов, имеющих кристаллическую структуру типа шпинели, термическую обработку в окислительной атмосфере ведут при температурах

30 700 — 1100 С,