Способ получения 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия
Сова Соеетских
Сокиалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
МПК С 07f 9/16
Заявлено 21,Х.1969 (¹ 1371522/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 10Л .1971
Комитет по делам иэсбрстений и открытий при Совете Министрое
СССР
УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения
Н. И. Землянский, Б, П. Котович и Н. А. Колесникова ! ч 1
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ(АРИЛ)ТРИТИОФОСФАТОВ
КАЛ ИЯ
Изобретение относится к области получения солей тиофосфорных кислот, а именно 0-алкил(арил)тритиофосфатов калия.
Названные соединения представляют собой полупродукты синтеза разнообразных фосфорорганических веществ и могут быть использованы для получения присадок к смазочным маслам, флотоагентов, поверхностно-активных веществ, инсектицидов.
Известен способ получения 0-алкил (арил)— тритиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали.
Выход продукта составляет 40 — 70%.
С целью повышения выхода продукта пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой желательно в среде инертного органического растворителя, например бензола, при температуре 30 — 40 С.
Целевь1е продукты выделяют из реакционной смеси осаждением ацетоном. Выход составляет 52 — 90%.
Пример 1. Получение 0-этилтритиофосфата калия.
Реакцию проводят в колбе, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой. 18,93 г (0,085 моль) пентасульфида фосфора и 6,01 г (0,18 люль) очищенной серы в 70 лл бензола нагревают до 40 — 50 С. К суспензии добавляют по каплям смесь 46,1 мл (0,33 люль) триэтилампна ь и 9,5 лл (0,17 лоль) этилового спирта. Температуру в дальнейшем поддерживают в пределгх 30 — 40 С. Реакционную массу перемешивают до полного растворения серы и пентасульфида фосфора. Затем к маслянистому
10 слою добавляют метанольный раствор едкого кали, соль осаждают ацетоном.
Получают 38,2 г (90,0% от теорпп) продукта.
Найдено, %: $38,75; 38,88; P 11,72; 11,85.
15 Вычислено, %: S 38,45; P 11,96.
Пример 2. Получение 0-фенилтритиофосфата калия.
Реакцию проводят в описанных выше условиях. К суспензии 18,93 г (0,083 люль) пента20 сульфида фосфора и 6,01 г (0,17 люль) îчищенной серы в 70 лтл бензо IB при нагревании прибавляют раствор 15,68 г (0,17 люль) свежеперегнанного фенола в 46,1,ял (0,33 лоль) триэтиламина до полного растворения суспен25 зии. К образовавшемуся маслу добавляют раствор едкого кали и осаждают соль ацетоном.
Выход продукта составляет 26,0 г (52% от теории).
Найдено, %: S 32,61; 32,72; P 10,21, 10,18.
30 Вычислено. % S 32,22; P 10,45.
97643
Составитель М. Макаров
Текред Л, Л, Евдонов Корректор Л. А, Царькова
Редактор Н. Вирко
Заказ 1166/2 Изд. л7 530 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская нао., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
3
Пример 3. В реакцию вводят 18,93 г (0,083 ноль) пентасульфида фосфора, 6,01 г (0,17 лоль) серы, 46,1 ил (0,33 лоль) триэтиламина и 15,2 ял (0,17 люль) абсолютного бутанола. Выход О-бутилтритиофосфата калия составляет 28,4 г (60,3% от теории) .
Найдено, /в. S 34,74; 34,87; P 11,00; 10,83.
Вычислено, /в: $34,57; Р 11,13.
Предмет изобретения
1. Способ получения 0-алкил (арил) трптиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали и выделением целевого продукта известными приемами, отлииающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку пентасульфида фосфора серой провоlO дят в среде инертного органического растворителя, например бензола, при температуре 30—
40 С.
