Всесоюзная if:.::eijths-t::^hif!ekafl'библиотека
О П И С А Н И Е 287935
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советоких
Социалиотичеоких
Реовублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.I11.1968 (.пеГ 1228019/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 14.VI.1971
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f 16/9
УДК 547.26 118.122. .07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. Н. Мельников, Б. А. Хаскин и И. В. Саблина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИО. И ДИТИОФОСФАТОВ И;ТГДТПГГЕТТГЛ:
N-АЛ КИЛ ГИДРАЗ И Н ИЯ о z1
R0 YR ) Н
l (CHB 4- N-NHR
Изобретение относится к способу получения неописанных фосфорсодержащих ониевых солей, а именно тио- и дитиофосфатов N,N-диметил-N-алкилгидразиния общей формулы где R — алкил, незамещенный или замещенный бензил; R — незамещенный или замещенный алкил, арил, карбамоильная или сложноэфирная группировка;
Х и Y — О,или S,:Bçàèìîäåéñïâèåì эфиров тио- или дитиофосфорной кислоты с N,N-диметилгидразином.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.
Пример 1. Получение О,О-диметилтиофосфата триметилгидразиния.
К раствору 0,01 г.моль N,N-диметилгидразина в 0,5 мл абсолютного петролейного эфира прибавляют раствор 0,01 г моль триметилтиофосфата в 2 мл того же эфира, выдерживают
20 час при 20 С, затем нагревают 23 час при
60 С. Выделившееся масло при этом кристаллизуется. Осадок перекристаллизовывают из ацетона и получают соединение брутто-формулы С5Н1тИ20зРБ, Выход 30%, т. пл. 99 5—
101 С.
Пример 2. Получение О-метил-S-этилдитиофосфата триметилгидразиния.
К раствору 0,015 г моль О,О-диметил-Sэтилдитиофосфата в 5 мл абсолютного бензо5 ла прибавляют 0,015 г моль N,N-диметилгидразина, выдерживают 24 час,при 20 С, при этом выпадает значительное количество масла, кристаллизующегося при длительном стоянии. Полученный продукт промывают аб10 солютным эфиром, перекристаллизовывают из ацетона, содержащего незначительное количество серного эфира, получают вещество формулы СбН17NgOgPSg, выход 88%, т. пл.
55 — 56,5 С.
15 Пример 3. Получение 0-метил-0- (2,4,5трихлорфенил) -тиофосфата триметилгидразиния.
К раствору 0,015 г моль О,О-диметил-О(2,4,5-трихлорфенил)-тиофосфата в 5 мл абсо20 лютного бензола прибавляют 0,015 г моль
N,N-диметилгидразина, выдерживают 24 час при 20 С, при этом выпадает значительное количество масла. Через четверо суток масло полностью кристаллизуется. Продукт отфиль25 тровывают, промывают бензолом и перекристаллизовывают из смеси ацетона с небольшим количеством серного эфира. Получают соединение формулы СГОНтоС1зМ ОзР$, выход 91%, т. пл. 124 — 125 С.
30 Аналогично получают О,S-днметплдитиофосфат гидразиния (С5Н1,Nq0>PSq) с вы287935 и + о х (!Hз) — N— - NH P во гв
Составитель И, Ялова
Техред Л. Я. Левина
Редактор Т. Шарганова
Корректор О. С. Зайцева
Заказ 1416/19 Изд. М 623 Тираж 480 Подппсиое
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(6
Типография, пр. Сапунова. 2
3 ходом 52% и 0-метил-S-пропилдитиофосфат триметилгидразиния (СтН ОзК РЯе), т. пл. 67,5 — 69 С, с выходом 70%.
Предмет изобретения
Способ получения тио- и дитиофосфатов
N,N-диметил-N-алкилгидразиния общей формулы где R — алкил, замещенный или незамещенный бензил; R — незамещепный или замешенный алкил, арил, карбамоильная или сло>кноэфирная группировка; Х и Y — 0 или S, отличаюи ийся тем, что эфиры тио- или дитиофосфорной кислот подвергают взаимодействию с N,N-диметилгидразином с последующим выделением целевого продукта известным способом.
