Способ получения фенолформальдегидных смол резольного типа

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОР- МАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ РЕЗОЛЬНОГО ТИПА конденсацией фенола или его гомологов с формгшьдегидом при нагревании в присутствии основного катализатора, отличающийся тем,- что, с целью снижения содержания свободного фенола в смоле и повьпиения выхода смолы, конденсацию начинают в присутствии сильной щелочи, например /гидроокиси натрия, которую затем нейтрализуют солью аммония, и завершают в присутствии образовавшейся гидроокиси аммония.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 9Щ) С 08 G 8/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТЯЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 1351165/23-05 (22) 24.07.69 (46) 07.05.83. Бюл. Р 17 (72) A. М. Юферов и Г. И..Шахова (71) Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности (53) 678.632(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛфОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ РЕЗОЛЬНОГО ТИПА конденсацией фенола или его гомологов с формальдегидом при нагревании в присутствии основного катализатора, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания свободного фенола в смоле и повышения выхода смолы, конденсацию начинают в присутствии сильной щелочи, например,гидроокиси натрия, которую затем нейтрализуют солью аммония, и завершают в присутствии образовавшейся гидроокиси аммония.

296428

Содержание свободного фенола, %

0 5

Содержание воды, Ъ

Время желатинизации при 150ОС, с

60!

Содержание свободного фенола, Ъ

0,95

Содержание воды, Ъ

Время желатинизации при 150 С, с

Вязкость 50%-ного раствора при 20ОС, Э

ВНИИПИ Заказ 6293/1

Тираж 494 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Изобретениа относится к технике получения фенолформальдегидных смол реэольного типа, широко применяемых в виде спиртовых растворов — бакелитовых лаков во многих отраслях промышленности, в частности в фанерной промышленности при получении клееной древесины и других материалов.

Известен способ получения фенолформальдегидных смол, основанчый на конденсации фенола.или его гомологой, а также их смесей с формальдегидом при нагревании в присутствии основного катализатора — гидроокиси аммония.

Недостатком известного способа !5 получения фенолформальдегидной смолы является высокое содержание фенола (цо 14%) в готовой смоле, что ведет к большим расходам фенола и ухудшению санитарных условий труда при перераоотке смолы у потребителей, а также снижает качество готовых иэделий на ее основе.

Цель изобретения — разработать способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа с низким содержанием свободного фенола, например около 1%, а также с повышенным выходом смолы.

Способ осуществляют путем конден. сации фенола или его гомологов, а также их смесей в две стадии, причем сначала в качестве катализатора .используют гидроокись натрия для глубокого связывания фенола формальдегидом, а затем проводят конденсацию . 35 продуктов присоединения фенола к формальдегиду в присутствии гидроокиси аммония, которая образуется при нейтрализации гидроокиси натрия солью аммония. .40

П р, и м е р 1. 100 вес. ч. фенола и 75 вес.ч. формальдегида загружают

-в аппарат с мешалкой и перемешивают

Аппарат снабжен паровой рубашкой и обратным холодильником. Затем в 45 смесь вводят гидроокись натрия до достижения рН среды 9,5 и при непрерывном перемешивании нагревают. Ре-. акцию проводят при кипении в течение 50 мин., а затем при охлаждении вводят водный раствор хлорида аммония из расчета нейтрализации загруженной гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного расслоения смолы и надсмольной воды, охлаждают и разделяют. Смолу промывают водой для удаления солей и затем сушат под вакуумом и растворяют в спирте до необходимой концентрации, охлаждают и выгружают из аппарата.

Готовая смола характеризуется следующими показателями:

Растворимость в спирте Полная

Вязкость 50%-ного раствора при 20 С, Э 50

Пример 2. 100 вес.ч. фенола и 65 вес.ч. формальдегида загружают в аппарат с мешалкой и перемешивают. Затем в смесь вводят гидроокись натрия до достижения рН среды

8,9 и при непрерывном перемешивании нагревают. Реакцию проводят при кипении в течение 45 мин, в смесь после охлаждения до 80-85ОС вводят водный раствор хлорида аммония иэ расчета нейтрализации загруженной гидроокиси натрия. Смесь выдерживают до полного расслоения смолы и надсмольной воды после чего охлаждают и разделяют. Смолу промывают водой для удаления солей и затем сушат под вакуумом, растворяют в спирте до необходимой концентрации, охлаждают и сливают из аппарата.

Готовая смола характеризуется следующими показателями:

Растворимость в спирте Полная

Испытание данной смолы при получении бакелизированной фанеры показывают хорошую клеящую способность (по ГОСТ 901-56). Прочность на склеивание образцов фанеры после 1 ч кипячения в воде минимальная 20; средняя 31 кгс/см .

Применение полученной малофенольной спирторастворимой смолы позволяет снизить температуру сушки нанесенного слоя спиртового раствора смолы, а также температуру прессования бакелиэированной фанеры.