Способ получения фенолформальдегидных новолачных смол

ОПИСАНИЕ 2О9734

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Ч11.1966 (№ 1094704/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 25.III.1968

Кл. 39с, 1

МПК С 08g

УД I(678.632 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. А. Струпинский, А. В. Анисимова и Г. П. Струпинская

Нижне-Тагильский завод пластмасс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ

НОВОЛАЧНЪ|Х СМОЛ фенол форм альдегид вода метанол

67

16

Известен способ получения фенолформальдегидных новолачных смол путем конденсации фенолформальдегидного концентрата, содержащего воду и имеющего рН среды 4 — 6, при атмосферном давлении и температуре кипения реакционной массы в отсутствии (или без) катализатора (например, кислоты), вводимого в начале реакции, с последующей сушкой смолы.

Цель изобретения — получение смол орторегулярной структуры, а также интенсификация процесса.

Согласно изобретению смолу получают в две стадии; сначала фенолформальдегидный концентрат, содержащий воду и имеющий рН

4 — 6, конденсируют под давлением при температуре 130 †1 С без добавления катализатора. Установлено, что проведение реакции в этих условиях способствует образованию продуктов с орторегулярной структурой.

Полученные за непродолжительное время (15 — 30 мин) первичные низкомолекулярные продукты с орторегулярной структурой затем переводят в ортоноволачную смолу при температуре кипения смеси под атмосферным давлением с добавлением кислот в качестве катализатора, например соляной кислоты. Соляная кислота ускоряет процесс образования смол из первичных продуктов конденсации, а также способствует наиболее полному связыванию непрореагировавших исходных компонентов, не нарушая при этом орторегулярной структуры первичных продуктов.

В качестве исходного сырья применяют фенолформальдегидный концентрат, предварительно полученный поглощением расплавленным фенолом контактных газов производства форм альдегида.

Смолу сушат любым из известных способов.

10 Использование выделенной таким образом смолы позволит изготовлять прессматериалы с повышенной скоростью отверждения.

На чертеже дана схема осуществления способа.

15 Пример. Фенолформальдегидный концентрат следующего состава, с с: с рН 5,1 загружают в мерник I и непрерывно подают со скоростью 4 л/час дозировочным

25 поршневым насосом 2 в реактор 8, представляющий собой трубочный многоходовой аппарат, в межтрубное пространство которого подают пар в 10 атм. Реакционный объем аппарата 1,6 л, диаметр трубок 12 мм. В реакто30 ре 8, работающем по принципу вытеснения, 209734 проходит (первая стадия процесса) высокотемпературная поликонденсация. В реакторе поддерживают давление 6 — 7 атм. Пройдя дроссельное устройство 4, реакционная масса, содержащая 20о свободного фенола и 5% свободного формальдегида, попадает в реакционную колонну 5, где идет вторая стадия реакции поликонденсации. Колонна представляет собой стальной цилиндрический аппарат емкостью 10 л, снабженный внутренней перегородкой с отверстием. Реакция в колонне происходит при температуре кипения надсмольной воды (около 100 С) и атмосферном давлении в присутствии соляной кислоты, которую непрерывно дозируют из напорного бака 6 в виде 30о -ного водного раствора со скоростью 10 мл/час. IIo мере rrpoxo Idge iHa реакции поликонденсации образующиеся смолообразные продукты под действием силы тяжести непрерывно высаждаются и выводятся из зоны реакции. Выделяющиеся при кипении пары летучих веществ конденсируются в обратном холодильнике 7 и конденсат возвращается в колонну.

Отделяют смолу от надсмольной воды в отстойнике — флорентийском сосуде 8. В надсмольной воде содержание фенола и формальдегида составляет 1 — 1,5% каждого. Смолу насосом 9 непрерывно подают на сушку.

Образующуюся при сушке фенольную смолу (50 — 60 фенола) можно в дальнейшем использовать в качестве фенольного сырья.

Изготовленная таким образом смола имеет следующие качественные показатели:

Температура каплепадения по Уббелоде, С 99

Вязкость 50% -ного спиртового раствора, сиуаз

Содержание свободного фенола, % 2

Скорость отверждения на плите,при 150 С с 10% уроторпина, сек 50

Скорость желатинизации в растворе бензилового спирта при 100 С, час 2

Свойства пресспорошка, изготовленного на основе получения смол, следующие:

Скорость отверждения по стаканчику, сек

Текучесть, мм

Удельная ударная кг см/см

120

110 вязкость, 7,8

Предмет изобретения

Способ получения фенолформальдегидных новолачных смол путем конденсации фенол25 формальдегидного концентрата, содержащего воду и имеющего рН 4 — 6, с последующей сушкой полученной смолы по известной методике, отличающийся тем, что, с целью получения смол орторегулярной структуры и интен30 сификации процесса, конденсацию ведут в две стадии: сначала под давлением при температуре 130 — 170 С и затем к образовавшимся начальным продуктам конденсации добавляю t кислый катализатор и реакции продолжают

35 при атмосферном давлении и температуре кипения.

209734

Составитель О. А, Цыпкина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Н. И. Быстрова и А. П. Васильева

Заказ 493/7 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2