Способ получения 1-нафтол-3,8-ди( -алкил)-сульфамидов

oa) 2964I2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оа Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 26.03.68 (21) 1229139, 23-4 с присоединением заявки М— (32) Приоритет—

Опубликовано 25.07,75. Бюллетень У 27

Дата опуоликования описания 17.05.76 (51) М. Кл. С 07с 143, 78

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 547.541.521 (088.8) н открытий (72) Автор изобретения

H. H. Лемин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТОЛ-3,8-ДИ(N,N -АЛКИЛ)-СУЛ ЬФАМИДОВ

Изооретепие относится к области получения новых соединений N,N -алкилзаметценных

1-нафтол-3,8-дисульфамида, которые могут использоваться в качестве азосоставляющих для синтеза красителей и полупродуктов, применяющихся в производстве металлосодержащих гзокрасителей.

Известен способ получения нафтолсульфамидов, основанный на взаимодействии арилсульфокислого эфира нафтолсульфохлоридов с амином с последующим опылением эфирной группы и выделением целевого продукта известным приемом. Исходный арилсульфокислый эфир нафтолсульфохлоридов получают путем этерификации нафтолсульфокислот по окси-группе арил-сульфохлоридом.

С целью упрощения технологического процесса в предлагаемом способе получения 1нафтол-3,8-ди- (N,N -алкил) -сульфампдов в качестве исходного соединения берут 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорид, который обрабатывают водным раствором алкиламинов.

Пример 1. 1-нафтол-3,9-ди-(N,N ìåòèë)сульфамид.

К суспензии 12,55 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида в 20 мл воды при

Π— 1 С медленно приливают 54,3 мл 19,31%ного монометиламина. Реакционную массу перемешивают в течение 6 час при 19 — 20 C, приливают 20 лл воды и отгоняют избыток монометиламина при температуре 58 — 60 С.

Раствор разбавляют 20 лтл воды и подкисляют 28 лл 10 0-ной серной кислоты, Выпавший осадок фильтруют и переосаждают пл

5 содового раствора.

Выход 90,64 /о -ного 1-нафтол-3,8-ди- (Х,N метил)-сульфамида 11,81 г (81 /о от теоретического). Т. пл. 192 — 193 С.

Пример 2. 1-нафтол-3,8-ди-(U N -этил)10 с льфамид.

К суспензии 19,35 г 94,45%-ного 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида в 60 ил воды при

4 — 5 С постепенно приливают 42,5 лил 56,23 /,ного моноэтиламина. Раствор перемешивают

15 при 22 — 23 С в течение 3 час, прилив;.ют

60 л л воды и отгоняют избыток моноэтиламина при температуре 58 — 60 С, после чего подкисляют 30 лл 10%-ной серной кислоты. Выпавший осадок фильтруют и переосаждают из

20 содового раствора. Выход 93,41 /с-ного 1-нафтол-3,8 - ди-(N,N -этил)-сульфамида 15,67 г (68,1% от теорети . еского). Т. пл. 189— ! 89,5 С.

2о

Предмет изобретения

Способ получения 1-нафтол-3,8-дп- (Х,М алкил) -сульфамидов, отличиюицшся тем, что, с целью упрощения технологичсского процсс296412

Составитель Т. Калинина

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Бердник

Корректор В. Гутман

Заказ 235/461 Изд. л1 918 Тираж 529 Под: исное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» са, 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорид подвергают взаимодействию с водным раствором ал4 киламина с последующим Выделением целевого продукта известным приемом.