Способ рентгеновского контроля кристаллических образцов

295067

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.XI I.1968 (№ 1289730/26-25) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 04.111971. Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 26.III.1971

МПК G OIn 23i20

Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Ъ ДК 539.107(088.8) Автор изобретения

@ we л,;

Ыйi 6ИМ в1Оттз

М. А. Хацерпов

Заявитель

СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО КОНТРОЛЯ

КРИСТАЛЛ ИЧ ЕСКИХ ОБРАЗЦОВ

Изобретение относится к способавт рентгеновского исследования структуры кристаллических тел, в частности к способам анализа их реальной структуры.

Известно, что при освещении большой площади образца расходящимся пучком белого рентгеновского излучения от точечного источника весь просвечиваемый объем образца участвует в формировании дифракционной картины типа лауэграммы. В случае монокристаллического образца схема съемки имеет вид, показанный на фиг. 1 (метод Фудживара), где $ — фокус трубки, К в коллиматор, Π— образец, Ln L> — лауэ-пятна.

При плавном изменении угла падения лучей от О, до О„ (см. фиг. 2) длина волн отраженных лучей в соответствии с уравнением

Вульфа — Брэгга плавно изменяется от 3,Д до

Х„. Необходимые длины волн от )„до

4, обеспечиваются использованием белого (сплошного) спектра первичного пучка. Прп этом каждая точка образца топологически отображается на каждом лауэ-пятне рентгенограммы, и две соседние точки в образце топологически отображаются соседними точками на всех лауэ-пятнах.

Известный метод съемки в широко расходящемся пучке белого рентгеновского излучения от точечного источника (метод Фудживара) позволяет оценить субструктуру монокристаллов а основании анализа строения рефлексов (лауэ-пятен).

Целью изобретения является создание способа контроля, позволяющего оценить объемную монокрпсталлпчность крупных образцов, а также определить размеры и местоположение отдельных крпсталлптов в объеме образца.

На основании экспериментальных исследо1р вашш и теоретических положений можно заключить, что прп съемке монокристаллического ооразца )op»a» размеры Всех ла эпятен рентгенограммы соответствуют форме и размерам осгещенной площади образца.

15 Из-за фокусировки отраженных рентгеновских лучсп, а также пз-за пх расходпмостп размеры пятен изменяются в зависимости от геометрии съемки. Для уменьшения разницы размеров пятен и первичного пучка целесооб20 разно увеличивать соотношение расстояний фокус †образ, образец †плен.

В случае поликристаллического крупнозер истого образца от каждого крпсталлпта, 25 находящегося в просвечпваемом объеме, формируется отдельная лауэграмма, размеры пятен которой зависят от размеров криста 7;IIITa и геометрии съемки. Полная дпфракционная картина, возникающая прп

30 этом, состоит пз наложен ы одна на другую лауэграмм, число которых равно числу крпсталлитов в просвечиваемом объеме.

Контроль мопокристалличности образца предложенным способом проводят, сопоставляя форму и размеры лауэ-пятен рентгенограммы с формой и размерами освещенной площади образца. В случае соответствия этих параметров образец является монокристаллпческим, в противном случае — полпкристалличсским.

Для определения положения в образце кристаллита, соответствующего выбранному пятну, первичный пучок ограничивают шторками коллиматора до тех пор, пока края их не будут изображаться на этом дифракциопном пятне. Затем на одну и ту же рентгенограмму последовательно снимают первичный пучок, ограниченный шторками коллиматора, и при широко открытых шторках последнего.

В результате на тени от образца изображается след коллимированного первичного пучка, который проходит через выбранный кристаллит. По приведенной на фиг. 3 схеме определяют положение этого кристаллита в образце по длине и высоте последнего.

Для выяснения глубины залегания кристаллита в образце производят съемку образца, повернутого на 90 относительно первоначального положения.

На фиг. 3 А и  — расстояния фокус — образец и образец †фотоплен, МЛ вЂ” высота образца, М Т вЂ” высота тени образца на рентгенограмме, МР— расстояние от верхнего края образца до монокристаллической области, М P — расстояние от верхнего края тени образца до следа коллимированног0

295067

4 пучка, К вЂ” коллиматор, Ф вЂ” фотопленка, S— фокус трубки.

Из приведенной схемы видно, что искомый размер MP равен

МР = М Р

А —, В

Аналогично определяются и другие размеры.

Сошлифовывая образец на нужную глубину, 10 извлекают отдельные монокристаллы.

Описанный способ может быть применен для анализа образцов, позволяющих получать отчетливые лауэграммы, т. е. при значительном размере образца он применим для

15 мало поглощающих рентгеновские лучи материалов (например, таких, как бор, бериллий, магний, алюминий, их кристаллические карбиды, окислы, органические кристаллы и т. п.), а при анализе веществ, сильно по20 глощающих рентгеновские лучи, толщина образца должна быть ограничена.

Предмет изобретения

25 Способ рентгеновского контроля кристаллических образцов, заключающийся в том, что съемку образца на просвет производят в расходящемся пучке белого рентгеновского излучения от точечного источника, отличаюч0 икайся тем, что, с целью определения размеров и положения отдельных кристаллитов в сбъеме образца, съемку. образца производят многократно, сужая пучок после каждой съемки, и сопоставляют положение в образце

З5 следа первичного пучка с изображением выбранного рефлекса.

295067

Фиг,2

Фиг.З

Гпеа ет квптмирсеаннегп пучка тень от образца

К3

Сешеа пучка при открытых шпюрках