Способ-получения дигидразида 1 (п-карбоксифенил)-о- баренаоюзная• т:..:'-(всепате:.2-бад;,-х:..,,.^;гна мвд
ОПИСАЙЙЕ 2938l0
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М, ЧПК С 07f 5/02
Заявлено 22, IX.1969 (№ 1367002/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 546 271.07(088.8) Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень М 6
Дата опубликования описания 18.111.1971
Авторы изобретения
В. В. Коршак, С. В. Виноградова, В. И. Станко, П. М. Валецкий, Л. А. Гливка, Л. Б. Курочкина и H. С. Титова
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель все. сюзн т тГ
СПОСОБ-ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГИДРАЗИДА 1 2-БЩ;;„..„,, на у (и-КАР БОКС И Ф Е Н ИЛ)-о-БАР Е НА
Изобретение касается способа получения нового соединения — дигидразида 1,2-бис- (пкарбоксифенил) -o-барена, который может найти применение как исходный полупродукт для получения ряда ценных полимерных соединенийй.
Ранее, синтезировать подобные соединения не удавалось, так как бареиовое кольцо, как правило, разрушалось с образованием менее устойчивых соответствующих производных дикарбаундекабората.
Предлагается способ получения дигидразида 1,2-бис-(и-карбоксифенил)-о-барена, заключакгщийся в том, что хлорангидрид 1,2бис- (n-,êàðáîêñèôåíèë) -o-барена обрабатывают водным раствором гидразингидрята в среде и нертного органического растворителя при температуре окружающей среды с последующей очисткой целевого продукта через его дихлоргидрат и выделением известным способом. Процесс желательно вести при избытке гидразннгидрата.
Пример 1. Получение дигидразида 1,2-6пс(п-карбоксифенил)-о-барена.
В двугорлую колбу емкосгью 50 лл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, за"ружают 1,4 х1л (6 л1оль) гидразингидрата в 10 мл воды. При энергичном перемешивании к нему прикапывают раствор 2 г (0,2 лоль) хлорангидрида 1,2-бис- (и-карбоксифенил) -обарена в 22,4 л1л абсолютного бензола. Реакцию проводят п ри комнатной температуре
0,5 час. Из реакционной смеси выпадает белый порошок. Полученный продукт выгружают в ледяную воду, затем промывают большим количеством воды и сушат в вакууме при
100 — 110 С. Выход неочищенного продукга
1,93 г (98,50% от теоретического).
10 Пример 2. Очистка дип1дразидя 1,2-бис(н-карбоксифенил) -o-ба реня.
В двугорлую колбу, снабженную барботером для иропускания су.,ого IICI, загружают раствор 1,93 г дигидразида 1,2-611с- (и-карбо15 ксифенил)-о-бареня. Полученный продукт отфильтровывают и сушат в вакууме ири 80 С.
Затем высушенньш продукт промывают дистиллированной водой до рН фильграта 6 — 7 и сушат в вакууме ири 120 С. Получают бе20 льш порошок с т. л. 180 С. Выход 1 7 г (88,2% от теоретического).
Элементарный анализ очищенного дигидрязида 1,2-бис-(11-кярбоксифеиил) -o-бареиа.
Найдено, %: С 46,37, 46,49; 1-1 5,95, 6,02;
25 В 25,62, 25,82; N 10,68, N 10,71.
Вычислено, %: С 46G; Н 582; В 2G1;
N 13,58.
Строение дигидразида 1,2-бис- (и-карбоксифенил)-о-бареиа подтверждается также ИК30 спектром.
293810
Предмет изобретени я
Сос iiiiiiеоь О. Смирнова
Редактор О. Кузнецова
Корректор T. А. Уманец
11зл. Л 257 Зак;iл 54а 5 Тцракк 473 Г1оцнцс юе
Ц11И11П11 Комитета цо,1сл D(илоорс снця li olêðûiнй IIJ)I! Сонске Мц ц строн СС Р
Москва, Ж-;35, Ра1шскаи наб., я. 4 5 1 ш:огр; ф и цр. Сапсноца, 2
Способ получения дигидразида 1,2-бис-(.»карбоксифенил) -о-барена, orлп lnurIIJuIicя тем, что клорангидрид 1,2-6пс- (11-карбокснфепил)о-б арен а обр а ба ты в;1 кот изоытком 13011101 о p l cтвора гидразингидрата в среде инертного органического растворителя при температуре окружа1ощей среды с последугощей очисткой целевого продукта через его дпклоргff;ipHò выделением извес If »f if способом.
