Способ получения 4-дифенилкарбоновойкислоты

Авторы патента:

C07C63/33 - полициклические кислоты

О П И С А Н И Е 293792

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

МПК С 07с 63/00

Заявлено 21.VII.1969 (№ )349570/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 15.III.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.624.07(088.8) ЗЙ!

° .»": }»»-"- »й"кЛ> .м и » т } ь

Б. М. Красовицкий, Э. А. Шевченко, А. M. Кузнецов и Г. Ф. Слез»ка

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ДИФЕНИЛКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение усовершенствует способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты, которая используется в синтезе сцинтилляционных активаторов, например 2-фенил-5-(4-дифенил)-1, 3,4-оксадиазола и др.

Известен способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты путем окисления 4-ацетилдифенила гипохлоритом натрия при 98 вЂ” 100 С в щелочной среде с последующим выделением целевой кислоты соляной кислотой и перекристаллизацией из изопропилового спирта с активированным углем.

Выход целевого продукта 56 вЂ” 58%, общее время процесса 16 вЂ” 20 час, т. пл. 221 вЂ” 223 С.

Однако низкая температура плавления целевого продукта, а также значительная длительность процесса существенно влияет на себестоимость продукта.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения времени и стадийности процесса, по предлагаемому способу окисление 4-ацетилдифенила ведут бихроматом натрия или калия в уксуснокислой среде в присутствии каталитических количеств металлического железа или его окисла, или его трехвалентной соли при 75вЂ”

120 С. Выход целевого продукта составляет

60 вЂ” 63%, т. пл. 223 вЂ” 224 С. Общее время процесса 10 вЂ” 12 час за счет получения продукта без дополнительной очистки.

Пример 1. Смесь 5 г 4-ацетилдифенила, 50 »»л ледяной уксусной кислоты, 30 г бнхро5 мата натрия, 0,5 г хлорного железа или ацетата железа нагревают до 75 вЂ” 120 С в течение 5 вЂ” 7 час, затем выливают в 200 .»»л 0,1вЂ”

5%-ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой. Выход целевого продукта 3,1 г

10 (60%), т. пл. 223 вЂ” 224 С, Пример 2. Опыт проводят аналог»»ч»»о, но вместо хлорного железа применяют 0,5 г окиси железа. Выход целевого продукта 3,2 г (63%), т. пл. 223 вЂ” 224 С.

Способ получения 4-дифенилкар боновой кислоты путем окисления 4-ацетилдифенила

20 окислителями с последующим выделением целевого продукта, отлича»ощай ся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве окислителя применяют бихромат

25 калия или натрия и процесс ведут в уксуснокислой среде в присутствии железа или его окисла, или его трехвалентной соли при 75вЂ”

120 С.

Способ получения 4-дифенилкарбоновойкислоты

Способ получения дифеновой кислоты и фенантренхинона // 218876

Способ получения дифековой кислоты // 218154

Способ получения дифеновой кислоты // 189829

Способ получения карбоновых кислот // 185885

Патентно- ,,jv»x!ih'!t:r:i:*s '"4:мс |чнптг1,ч // 181131

Способ получения дифеновой кислоты // 179298

Способ получения дифеновой кислоты? // 172755

Способ получения гуминовых кислой" // 169112

Способ выделения 2,5-бифенилдикарбоновой кислоты // 2103256

Изобретение относится к области выделения 2,5-бифенилдикарбоновой кислоты из продуктов окисления 2,5-диметилбифенила

Гуминовый концентрат, способ его получения, устройство для электрохимического получения гуминового концентрата (варианты). способ очистки воды от примесей, способ обезвоживания вязкотекучих сред, способ детоксикации органических соединений, способ утилизации осадков сточных вод, способ создания почв из естественных и искусственных грунтов и восстановления плодородия деградированных почв, способ компостирования органических отходов, способ утилизации осадков водопроводных вод // 2125039

Изобретение относится к области охраны и восстановления окружающей среды, более точно к технологиям, обеспечивающим восстановление загрязненных техногенными продуктами объектов окружающей среды, а точнее заявляемое изобретение касается гуминового концентрата, способа его получения, устройства для электрохимического получения гуминового концентрата, способа очистки вод от неорганических, органических и микробиологических примесей, способа обезвоживания вязкотекучих сред, способа детоксикации органических соединений, способа утилизации осадков сточных вод, способа создания почв из естественных и искусственных грунтов и восстановления свойств и плодородия деградированных почв, способ компостирования органических отходов, способ утилизации осадков водопроводных вод

Способ получения гумино-минерального концентрата и устройство для его осуществления // 2175651

Изобретение относится к производству органоминеральных удобрений, мелиорантов, кондиционеров почв, сорбентов, флокулянтов, коагулянтов и т.п

Способ выделения гуминовых веществ из природного сырья // 2178777

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при выделении гуминовых веществ в виде кислот и их солей из природного гумифицированного материала

Триарильные соединения, способ их получения, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения и промежуточные вещества // 2194035

Изобретение относится к новым триарильным соединениям формул Iа и Ib: или их солям, где в формуле Ia W обозначает N или C-CO-R, где R обозначает ОН, OC1-С6алкил или NR3R4, где R3 и R4 - Н или C1-С6алкил, или в формуле Ib Az обозначает имидазопиридин и в обеих формулах Ia и Ib R1 обозначает C1-C4алкил, R2 обозначает фенильный фрагмент или 2,5-циклогексадиен-3,4-илидин-1-иловый фрагмент

Ретиноидные соединения (варианты), композиция, способ определения антагонистов ретиноидных гормонов, способ лечения и промежуточные продукты // 2203884

Изобретение относится к новьм ретиноидным соединениям общей формулы I, II, III, IV с ретиноидной отрицательной гормональной биологической активностью и/или подобной активности антангониста ретиноидов, композиции на их основе, способу определения антагонистов ретиноидных гормонов,способу лечения патологического состояния у млекопитающего, восприимчевого к обработке антагонистом ретиноида или отрицательным гормоном путем введения соединения I или II

Способ получения гумино-минерального концентрата и устройство для его осуществления // 2218315

Изобретение относится к производству органо-минеральных препаратов, сорбентов, флокулянтов, коагулянтов, мелиорантов, кондиционеров почв, удобрений, а также органо-минеральных веществ с поверхностно-активными, ионообенными, хелатообразующими, комплексообразующими и биологически активными свойствами и может применяться в инженерной экологии

Способ получения и очистки пиромеллитового диангидрида // 2314301

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к усовершенствованному способу получения внутримолекулярного диангидрида пиромеллитовой кислоты - ценного мономерного сырья для производства термостойких полиимидов, алкидных смол, эффективных пластификаторов, водорастворимых лаков, смазок, клеев и др., путем постадийного окисления дурола до пиромеллитовой кислоты кислородом в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей тяжелых металлов и галоидных соединений, в частности брома, вводимого рассредоточенно на каждую стадию, термической ангидридизацией продуктов окисления в псевдокумоле и последующими очисткой горячей фильтрацией полученного раствора и кристаллизацией, в котором в качестве галоидных соединений используют галоидводородные кислоты Гк ряда HBr, HCl, HF в виде бинарных или тройных смесей (HBr+HCl), (HBr+HF), (HBr+HCl+HF) в соотношении Br:Cl:F, равном 1:(0,15-1,0):(0,01-0,5), и/или HBr, а в качестве металлов катализатора Мк - соли Mn, Со, Zn в виде ацетатов, бромидов, хлоридов или фторидов в соотношении по ионам металлов (Co+Mn):Zn, равном 1:(0,05-0,1) соответственно, при общем соотношении Мк:Гк=1:(1,2-3), при этом окисление осуществляют в 4 ступени в температурном интервале 140-220°С и при давлении 2,0-3,0 МПа таким образом, что температуру на каждой ступени повышают на 10-15°С, а давление снижают на 0,2-0,3 МПа до избыточного давления на 4-ой ступени, превышающего упругость паров реакционной массы не менее чем на 0,25 МПа, и при времени реакции на каждой ступени в пределах 20-60 минут, а очистку ПМДА осуществляют путем перекристаллизации в смешанном растворителе, состоящем из бензола и этилацетата

Способ получения гумино-минерального концентрата // 2319683

Изобретение относится к производству органо-минеральных удобрений, мелиорантов, кондиционеров почв, сорбентов, флокулянтов, коагулянтов, а также органо-минеральных веществ с поверхностно-активными, ионообменными, вяжущими и биологически активными свойствами и может найти применение в сельском хозяйстве, коммунальном хозяйстве, инженерной экологии

Способ получения п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты // 2409550

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты путем алкилирования п-ксилола алкилирующим агентом циклогексанолом в присутствии катализатора - серной кислоты с последующим дегидрированием полученного 2,5-дициклогексил-п-ксилола в жидкой фазе при атмосферном давлении и температуре 260-290°С на алюмопалладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 2',5'-диметил-п-терфенила и последующим окислением его в растворе ледяной уксусной кислоты кислородом при повышенной температуре в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты, причем алкилирование проводят при молярном соотношении п-ксилола, циклогексанола и серной кислоты 2-5: 2-5: 2-4 и температуре 0-5°С при введении первой половины циклогексанола с повышением температуры до 10-20°С до окончания процесса алкилирования, а окисление 2',5'-диметил-п-терфенила осуществляют при 105-110°С