Способ получения моноаллилового эфира триэтаноламина
О П И С А Н И Е 288752
ИЗоь итЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетокиъ
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.V.1968 (№ 1240718/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.Х1.1971. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 11.11.1972 г>1ПК С 07с 43 00
Комитет по делам изобретениЯ и открытиЯ ори Соеете Министров
СССР
УДК 547.372.07 (088.8) Авторы изобретения
А. М. Тищенко, А. И. Дедченко и А. С. Тараненко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЛИЛОВОГО ЭФИРА
ТРИЭТАНОЛАМИНА
Изобретение относится к кимической отрасли промышлеииости, к полученшо моиоаллилового эфира триэтаиоламииа.
Способ получения моиоаллилового эфира триэтаиолазиша в литературе не описан.
Цель настоящего изобретения — получеиие нового продукта, который иакодит применение в качестве полупродукта в резиновой промышлеииости.
Способ получения моиоаллилового "-фира 10 триэтаноламииа заключается в том, что к триэтаыоламииу в среде органического растворителя, например беизола, при кипении добавляют основной реагеит, например едкое кали, из полученной реакционной смеси отго- 15 няют воду, и остаток обрабатывают бромистым аллилом с последующей азеотропвой отгонкой воды и выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. В четырекгорлую колсгу емко- 2р стью 1,0 л, сиабжениую насадкой ДшгаСтарка, обратным кî Iîäèëüíèêîì, термометром, мешалкой и капельиой воронкой, загругкагот 178,8 г (1,2 лоль) триэтаиоламииа, 600 лгл беизола и нагревают смесь до кипе- 25 иия. Затем четырьмя порциями через 30 ггггн загружагот 69,32 г (1,2 лоль) КОН. После последней порции реакционную массу кипятят в течение 2 — 2,5 час, удаляя воду, Затем, не охлаждая реакционную массу, прибавля- 30 ют в нее 113,2 г (1,2 гиоль) бромистого 11ллила в тече и ие 1 >гпс.
После прибавления всего количества бро»«стого аллпла реакциошгую массу ки пят»т
1 иас с азеотропиой отгоикой воды и охлаждают до 20 С. Всего воды отгоияется в ловушку Дина-Старка 25.и.г.
Из îx ëàæäå1Iíîé реакциоииой массы 01фильтровывают брочисты и калий, проч III;I >I его на фильтр» 30--50 .ил беизола. !>илг,тр111 сосдиияют с иромывиым C>i í.lî.÷îì, который
Отгон яlот при атмос(рpр иobl д<тв liеll ll il. 11,0иее>1иый продукт выделяют вакуум-рггзгоикой.
Целевую фракцию отбирают II!)II темгге!>птур
160 — 190=С/10,из! рт. ст. Полу гают 120-126 г продукта, имеющег0 показатель прс:I0iueIiII» гг ю = 1,4712
Выход по фракции, счита» иа загружеииый тр пэта пол а мин, 53 — 55,5 ю 1. Повторно р азгои»я отобраииую фракцшо с щелочным дюфлегчатором высотой 400 .и.11, отбирают продукт в предел ак 165 — — 175 С/1О .11.11 рт. ст. Выход моиоалли 10BOI0 эфира триэтаиоламииа иo вакуум-дистплляции GO — 63%. Общий выход I.птового продукта 30 — 35% от теории, с шта» иа загруженный триэтаиоламии или бромистый аллил. Полученный продукт представляет собой прозрачиуго желтоватую жидкость с удельным весом ганг,ю = 1,0257 и показателем
288752
Составитель г1. Токарева
Тех1и д Г. Борисова
Коррскторни T. Бабакина и И. Шматова
Редактор Л. Калашникова
Закал 15810 Изд. ¹ 17N Тираж 473 Подписное
1111И1111И Комитета по дсллги илобретсиий li откпитиli при «< истс Министров C:1.(:1
Москва, )К-35, Рлушскля наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2 преломления и = 1,4727 †!,4731. Моноаллиловый эфир триэтаноламина хорошо растворим в органических растворителях.
Вычислено, 97о: С 57,11; Н 10,11; N 7,39.
С9Н 19МОЗ
Найдено, 4: С 57,16; Н 10,07; N 7,32, Предмет изобретения
Способ получения моноаллилового эфир" триэтапол амин а, отличающийся тем, что к триэтанолами ну в среде органического расгворителя, например бензола, при кипении добавляют основной реагент, например едкое
5 кали, из полученной реакционной смеси отгоняют воду, и остаток отрабатывают бромиcTbDI;lëëèëîì с последующей азеотропной OTгонкой воды и выделением целевого продукта известными приемами.
