Способ получения угольных волокнистых

286,2!8

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Й--ооФ „ тно-;. теснот© ч ож е тон

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 20Х.1968 (№ 1242052/23-5) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 10.Х1.1970. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 27.1.1971

Кл. 39Ь, 12/01

МПК С 08Ь

УДК 661.183.123.2:678. .542-9(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. H. Ермоленко и P. Н, Свиридова

Институт общей и неорганической химии Академии наук

Белорусской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГОЛЬНЫХ ВОЛОКНИСТЫХ

КАТИОНООБМЕННЪ|Х МАТЕРИАЛОВ

Известен способ получения угольных волокнистых катионообменных материалов путем сульфирования или окисления пиролизованных в вакууме волокон полиангидроуроновой кислоты.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве фосфорилирующпх агентов применяют ортофосфорную кислоту илп треххлористый фосфор в присутствии безводного треххлористого алюминия. Это позволяет расширить ассортимент катнонообменных материалов.

Волокна, полученные предложенным cIIocOбом, проявляют ярковыраженпую избирательность к некоторым поливалентным ионам.

П р и мер 1. Льняную ткань, предварительно освобожденную от крахмальной шихты, окислили двуокисью азота при комнатной температуре до содержания СООН-группы

12% (по данным кальций-ацетатного метода), промыли дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушили на воздухе.

Этот образец использовали для получения алюминиевой соли путем обработки водным раствором сульфата алюминия (0,1 н) с последующей промывкой дистиллированной водой до исчезновения в фильтрате ионов алюминия, Полученную алюминиевую соль монокарбоксилцеллюлозы (полна нгидроуроновой кислоты) подвергли пиролизу в BB кууме (10 з лл рт. ст.) со скоростью подъема температуры 4 С/,яин до 500= С. После этого образец извлекли и экстрагировали спиртоэфирной смесью для удаления растворимой фракции продуктов пиролиза. Полученную углеродсодержащую ткань обработали при 200 — 220 С в течение 2 час концентрированной ортофосфорной кислотой. Модуль ванны 1:10. По окончании фосфорнлпрования образец тщательно

10 промыли дистиллированной водой до нейтральной среды и высушили на воздухе. В результате получили ионообменную ткань, содержащую фосфорнокислые группы. Полная обменная емкость по 0,1 н раствору NaOH сосоставила 2,5 лтг экв/г.

Пример 2. Окисленную льняную ткань, содержащую 12% СООН-группы, нагрели в вакууме до 500 С (вакуум 10 з лтлт рт. ст., скорость подъема температуры 4 С/л ин). Затем

20 образец извлекали и экстрагировали спиртоэфирной смесью. Полученную углеродсодержащую ткань обработали треххлористым фосфором в присутствии безводного АIСIЗ (соотношение РС1 и АIСIа — — 2:1) в течение 10 час

25 при 70 — 75 С. После этого образец промыли дистиллированной водой до нейтральной среды и обработали 25%-ным раствором HlNOg в течение 8 час при 60= C. Для удаления из образца избытка А!Сlа провели трехкратную

ЗО обработку 1 н растворами NaOH и НСI. 3а2862!8

Составитель Г. Русских

Редактор Б. В. Федотов Техред,Л. В. Куклина Корректор Л. Л. Евдоиов

Заказ 3845/13 Тираж 480 Подписное

1ЛНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий .при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35. Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тем образец промыли дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушили на воздухе. Полная обменная емкость по 0,1 н раствору NaOH составила 4,5 л г ° экв/г.

Предмет изобретения

Способ получения угольных волокнистых катионообменных материалов путем обработ,ки химическими реагентауги пиролизованных в вакууме волокон полиангидроуроновой кислоты или ее солей, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катионообмеп ных материалов, в качестве химических реагентов применяют фосфорилпрующпеагенты.