Способ получения амипоацетиленовых эфировцеллюлозы
О П И С А Н И Е 285918
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 10.1Ч.1969 (№ 1323705/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10,Х1.1970. Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 12.II.1971
Кл. 12о, 6
МПК С 08Ь 15/00
УДК 547.458.81.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
А. Г Махсумов и П. Ильхамджанов
Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности ".
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЦЕТИЛЕНОВЫХ ЭФИРОВ
ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к получению новых аминоацетиленовых эфиров целлюлозы, кото,рые являются соединениями с высокобактерицидными свойствами. Кроме того, расширяется ассортимент Hовых репелентных материалов и других биополимеров.
По предлагаемому способу получения аминоацетиленовых эфиров целлюлозы пропаргиловый эфир целлюлозы обрабатывают пар аформальдегидом и алифатическим вторичным амином в среде инертного органического растворителя в присутствии катализатора, например солей .меди, при температуре 90—
96 C с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. Получение N-диметиламино(бутин-2) -целлюлозы.
B круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, нагревают в течение 9 час при 90 — 96 С смесь, состоящую из 0,53 г пропаргилового эфира целлюлозы (высушенного при 105 С), 20 лл диметиламина, 1,5 г параформальдегида, 0,01 г полухлористой,меди и 40 лил сухого диоксана. После нагревания смесь оставляют на ночь, затем отфильтровывают, осадок цромывают 4 раза спиртом, ацетоном и дистиллированной водой. Продукт реакции сушат п ри 100 †1 С в течение 16 час до постоянного веса. Полученный п родукт очень хорошо набухает в пиридине, диметилформамиде.
Найдено, %. N 5,74, 5,70, т. е. превращение .продукта реакции составляет у = 105. Пред5 полагаемая структура N-диметилазгино- (бутин-2) -целлюлозы подтверждена ИК-спект,ром.
П,р и м е р 2. Получение N-диэтил- или Мдибутиламино- (бутин-2) -целлюлозы.
11 В аналогичных условиях из пропаргилового эфира целлюлозы с диэтиламином или соответственно с,дибутиламином получают N-диэтиламино-или N-дибутиламино- (оутин-2)целлюлозы. Предполагаемая структура N-,äè15 этиламино- (бутин-2) -целлюлозы с у = 117 и
N-дибутиламино-(бутин-2)-целлюлозы с у =
= 112 доказана ИК-спектром.
20 Предмет изобретения
Способ получения аминоацетиленовых эфиров целлюлозы, отличающийся тем, что про.паргиловый эфир целлюлозы подвергают вза25 имодействию с параформальдегидом и алифатическим вторичным амином в среде инертного органического растворителя в присутствии катализатора, например солей меди, при температуре 90 — 96 С с последующим выделе30 нием целевого продукта известным способом
