Способ определения концентрации n-метилпирролидона в продуктах производства масел методом газовой хроматографии
Владельцы патента RU 2741799:
Публичное акционерное общество "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез" (ПАО "Славнефть-ЯНОС") (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии. Раскрыт способ определения концентрации N-метилпирролидона в продуктах производства масел методом газовой хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, заполненной сорбентом и помещенной в термостат с заданной температурой, градуировку хроматографа, экстрагирование N-метилпирролидона из образца продукта производства масел растворителем и водой, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают температуру 230°С и высокую температуру детектора. При этом в качестве сорбента используют диатомитовый носитель, содержащий 10% нанесенного на него полиэтиленгликоля, в качестве растворителя применяют гексан, температуру в термостате колонок поддерживают 140°С, а температуру детектора 220°С. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и удешевление способа анализа. 1 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания N-метилпирролидона в продуктах производства масел.
Наиболее близким к предлагаемому является способ определения концентрации N-метилпирролидона в продуктах производства масел методом газовой хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, заполненной сорбентом Хромосорб 103, представляющим собой сополимер стирола и дивинилбензола, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель. Параметры режима работы хроматографа поддерживают следующие:
Температура испарителя - 230°С;
Температура термостата колонок - 215°С
Температура детектора - 240°С.
Сущность метода заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта гептаном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки.
(«Межгосударственный стандарт ГОСТ 33093-2014», Москва, Стандартинформ, 2015 г.).
Однако этот способ дорог и не позволяет определять низкие концентрации N-метилпирролидона с достаточно высокой точностью в продуктах производства масел.
Технической задачей изобретения является увеличение чувствительности и удешевление способа определения массовой концентрации N-метилпирролидона в продуктах производства масел, позволяющее находить даже незначительные концентрации N-метилпирролидона.
Поставленная техническая задача решается использованием способа определения массовой концентрации N-метилпирролидона в продуктах производства масел методом газовой хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель при температуре 230°С и затем в колонку, помещенную в термостат, в котором поддерживают повышенную температуру, при этом в качестве сорбента используют диатомитовый носитель, содержащий 10% нанесенного на него полиэтиленгликоля, в качестве растворителя применяют гексан, температуру в термостате колонок поддерживают 140°С, а температуру детектора 220°С.
В качестве сорбента используют сорбент марки инертон AW-HMDS.
Способ осуществляют следующим образом: хроматографическую колонку промывают ацетоном и этанолом, после чего высушивают очищенным и осушенным воздухом. В колонку заливают 5% раствор гидроксида калия (КОН) на 1 час, после чего раствор сливают и колонку продувают азотом в термостате при повышенной температуре и заполняют сорбентом. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа, устанавливают расход азота 50 см3/мин и равномерно повышают температуру термостата от 100°С до 200°С и затем выдерживают в течении 24 часов при конечной температуре. После выполнения процедуры подготовки колонку присоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры режима работы хроматографа «Кристалл 5000.1»:
Температура термостата колонок - 140°С
Температура детектора - 220°С
Температура испарителя - 230°С.
Для осуществления количественного анализа N-метилпирролидона используют метод абсолютной градуировки, который заключается в сравнении площадей пика N-метилпирролидона рабочих проб и искусственных смесей (объем пробы и искусственной смеси должен быть одинаковый).
Примеры осуществления способа в сравнении с прототипом приводим в таблице 1.
Показатель точности измерения по прототипу и предлагаемому способу при доверительной вероятности 0,95 составляет 20% (суммарная погрешность измерения). Полученные результаты находятся в пределах допустимых отклонений.
Как видно из таблицы способ по прототипу определяет низкие концентрации N-метилпирролидона в продуктах производства масел с меньшей точностью.
Использование в качестве сорбента диатомитового носителя, содержащего 10% нанесенного на него полиэтиленгликоля, в качестве растворителя гексана и снижение температуры в термостате колонок до 140°С, а температуры детектора до 220°С, при температуре испарителя 230°С приводит к возникновению экономического эффекта за счет экономии электроэнергии (около 61%) и разницы в цене растворителя гептана и гексана в 1,2 раза, а также к увеличению чувствительности метода при низких концентрациях N-метилпирролидона в 2 раза.
Способ определения концентрации N-метилпирролидона в продуктах производства масел методом газовой хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, заполненной сорбентом и помещенной в термостат с заданной температурой, градуировку хроматографа, экстрагирование N-метилпирролидона из образца продукта производства масел растворителем и водой, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают температуру 230°С и высокую температуру детектора, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют диатомитовый носитель, содержащий 10% нанесенного на него полиэтиленгликоля, в качестве растворителя применяют гексан, температуру в термостате колонок поддерживают 140°С, а температуру детектора 220°С.
