Патент ссср 278689

Авторы патента:

C07F9/6578 - содержащие атомы фосфора и серы в сочетании с атомами кислорода или без них в качестве гетероатомов

278689

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцналистическив

Республик

i ° ., е" е. а лт r.

: г ".",, ;"" М .1 ,т ., е

i" -«/

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 26/01

Заявлено 23. V I.1969 (№ 1341295/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ч111.1970. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 13.XI.1970

NI1K C 07f 9/

СМЙ=Ф,:ЖУДК 547.222.26.118.07 (088.8) Комитет по делам нзооретений и открытий при Совете Министров

СССР

В" 1. ; М1 1." Я

Авторы изобретения

М. П. Журавлева, Г. Ф. Бебих и Э. Е. Нифавтье 1О Е: УЕЭ- то .l,ë л

Московский государственный университет им. M. В. Ловтоносова, БИЬ.1И0ТЕ1«4

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОАЛ КИЛЕНХЛОРФОСФИТОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения дитиоалкиленхлорфосфитов, а именно дитиобутилен хлор фосфита формулы сн,-s н,с р вЂ” с1

СН вЂ” 5

1 сн

Эти соединения могут быть использованы как полупродукты для получения ценных пестицидов и ингибиторов старения полимерных маiепиалов.

Известен способ получения дитиоалкиленхлорфосфитов взаимодействием треххлористого фосфора с алкилендитиолами. Однако применение этого метода ограничено доступностью исходных серусодержащих соединений.

Цель изобретения вЂ” получение дитиоалкиленхлорфосфитов нагреванием алкиленхлорфосфитов с пятисернистым фосфором до темпепатуры 140 С в среде ксилола.

Предложенный способ получения дитиоалкиленхлорфосфитов позволяет расширить сырьевую базу, дает возможность получать целевые продукты различного строения и отличается простотой проведения реакции.

Пример. Взаимодействие 0,1 моль бутилеихлорфосфита с 0,44 моль пентасульфида фосфора в растворе ксилола проводят при

2 температуре 140 С в течение 5 час. Реакционную массу фильтруют через слой окиси алюминия. Далее после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают дитиобутиленхлорфосфит с выходом 42,4%; т. кип.

127 С (1 умм рт. ст.); птоа 1,5323; д-"о 1,3671.

Найдено MR 43,12; Вычислено NR 44,04;

RI 0,91 в системе бензол вЂ” диоксан (3: 1) .

Найдено, % P 16 02; Cl 4 84.

Вычислено, %: P 16,62; Cl 5,25.

Лналогично при взаимодействии пропилепхлорфосфита с пентасульфидом фосфора получен соответствующий дитиопропиленхлор15 фосфит.

20 1. Способ получения дитиоалкиленхлорфос. фптов, отличающийся тем, что. с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа. алкиленхлорфосфиты подвергают взаимодействшо с пятисернистым фосфором прп иагре25 ванин в среде органического растворителя и последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, own««aiorquI1c. тем, что процесс ведут при температуре 140 С.

Производные 4- или 5-аминосалициловой кислоты // 2414476

Способ получения 2,3-диалкил-1-фенил(алкил)замещенных фосфол-2-ен-1-сульфидов // 2556008

Изобретение относится к способу получения 2,3-диалкил-1-фенил(алкил)фосфол-2-ен-1-сульфидов, которые могут найти применение в металлоорганической химии и катализе в качестве эффективных интермедиатов и лигандов, а также в качестве прекурсоров при производстве светодиодов и производных фосфосахаров. Сущность способа заключается во взаимодействии дизамещенных ацетиленов с триэтилалюминием в присутствии катализатора цирконацендихлорида (Cp2ZrCl2) в толуоле в атмосфере аргона при температуре 20-40°C и атмосферном давлении в течение 4-12 ч с последующим добавлением при -5--10°C фенил- или алкилдихлорфосфина, взятого в эквимольном по отношению к Et3Al количестве, и перемешиванием при комнатной температуре в течение 10-30 мин. Последующее взаимодействие полученных фосфоленов с S8 в хлороформе в течение 4-6 часов приводит к соответствующим фосфолен-1-сульфидам с выходами 32-90%. 1 пр., 1 табл.

Способ получения 2,3-диалкил-1-фенил(алкил)замещенных фосфол-2-ен-1-оксидов // 2570205

Изобретение относится к пригодному для применения в химической промышленности способу получения 2,3-диалкил-1-фенил(алкил)фосфол-2-ен-1-оксидов формулы (1) где R=Et, Pr, Bu; R'=Me, Bu, Ph. В предложенном способе симметричные ацетилены формулы R-≡-R (R=Et, Pr, Bu) подвергают взаимодействию с триэтилалюминием (Et3Al) в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 при мольном соотношении ацетилен:Et3Al:Cp2ZrCl2=10:(10÷30):(0.1÷1.0) в толуоле в атмосфере аргона при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 4-12 ч, затем в реакционную массу добавляют при -5 ÷ -10°C фенил- или алкилдихлорфосфин общей формулы R′PCl2, где R′=Me, Bu, Ph, взятый в эквимольном по отношению к Et3Al количестве, и перемешивают при комнатной температуре в течение 10-30 мин, образующиеся фосфолены подвергают взаимодействию с 30%-ной перекисью водорода в хлороформе в течение 1 часа. Предложен новый эффективный способ получения соединений формулы (1). 1 пр., 1 табл.