Способ получения л и гнинфурфурол ьной смолы

 

277l58

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 221т, 3

Заявлено 14.1 т/.1967 (№ 1150959/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22Х11,1970, Бюллетень М 24

МПК С OSh 5/00

С 08h 5/02

УДК 678.6 32 375(088.8) Еотхитет по деиатх ивобрвтеиий и открытий ори Совете Мииистрое

СССР

Дата опубликования описания 9.XII.1970

Лвтор изобретения

Заявитель

Ф, М. Гутарц

Государственное проектное конструкторско-техноло машиностроения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГНИНФУРФУРОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Известен способ получения лигнинфурфурольных смол путем конденсации лигнина с фурфуролом в щелочной среде в присутствии гексаметилентетрамина.

Предлагается способ получения лигнинфурфурольной смолы путем конденсации фурфурола с лигнином в щелочной среде в присутствии смеси катализаторов — скелетного никеля и малеинового ангидрида — с последующим введением в смолу поливинилбутираля в виде

10%-ного спирто-ацетонового раствора. Эта смола может применяться в качестве антикоррозионного лакового покрытия.

На основе предлагаемого синтетического лигнинфурфурольного лака могут быть получены различные пленки, обладающие химической стойкостью и хорошей адгезией к металлам, керамике, бетону, пластмассам и другим неметаллическим материалам. Лигнинфурфурольный лак предназначается для антикоррозионных JIBKOBblx покрытий, устойчивых к дей"твию кислот H щелочей, а также для химически стойких мастик и полимер-растворов (для полов и стен в цехах с агрессивными средами) .

Технологический процесс получения синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы состоит нз следующих операций: активация гидролизного лигнина в щелочноц среде в присутствии катализатора скелстного никеля-Бага Егупова; совмещение лигнинфурфурольной смолы с поливинилбутиралем, охлаждение н слив лака.

В реактор, имеющий систему охлаждения и

5 нагрева, соединенный с обратным холодильником и вакуумной линией, снабженный механической мешалкой. при перемешивании загружают рассчитанное количество лигнина и

25%-ный раствор едкого патра в присутствии

10 катализатора — скелетного никеля-Бага Егупова. После загрузки сырья в рубашку подают пар. Давление поднимают до 2 — 3 птм и температуру до 130 — 140 С на протяжении

30 мин.

15 Затем давление пара увеличивают до 4—

5 птм и температуру до 1б0 †1 С на протяжении 90 нин. активацию лигнина заканчивают с переводом его в фенольную форму.

Процесс конденсации активированного лиг20 нина с фурфуролом осуществляют следующим образом.

С помощью вакуума в аппарат загружают расчетное количество фурфурола. Открывают

25 вентиль на обратный холодильник, в рубашку подается пар, включается мешалка, содержимое в аппарате нагревается до 70—

80"С. После начала кипения подача пара прекращается. Процесс конденсации активиро30 ванного лигннна с фурфуролом идет за счет температуры экзотермической реакции, ко277158

Температура предварительного нагрева

Масса, % от исходной

Объект испытания

Агрессивная среда

Серная кислота:

10%-ная .

500/ ная

Защитные покрытия, футеровка аппаратуры нефтяной и гидролизной промышленности (емкости, трубопроводы, мешалки, грандбашни и нейтрализаторы) 100,0

96,7

120

Соляная кислота:

10%-ная, 30 -ная .

100,3

98,2

120

Азотная кислота:

5%-ная .

20%-ная .

Значительные разрушения

120

Уксусная кислота:

5%-ная .

98%-ная .

96,5

82,2

120

Едкий натр:

5%-ный

30% -ныл

100,6

98,8

120

Полимер-растворы: для антикоррозионных штукатурок лаковые трехслойные покрытия

Дихлорэтап

Вензол .

120

92,2

89,3

99,6

93,5

100

99,2

П р и меч а ни е. Испытания проводились при температуре кипения в течение 100 час.

3,5 10ш

1,6 10 1

10 — 12

3102

60 — 180

0,1 — 0,2

150 -50

135 -5

5 торая поднимается до 95 — 110 С в течение

60 наин. В процессе конденсации активированного лигнина с фурфуролом в реактор небольшими порциями добавляют раствор малеинового ангидрида. Количество его корректируется величиной рН реакционной среды до расслоения продукта на лигнинфурфурольную смолу и надсмольные воды, которое происходит при рН 5,5 — 6,5. Затем вакуумом отсасывают надсмольные воды, холодильник переключают на прямой и начинается сушка смолы от остатков воды под вакуумом 600—

650 лл рт. GT.

Спирто-ацетоновый раствор поливинилбутираля приготавливается обычным способом, совмещение лигнинфурфурольной смолы с ним

Формалин 40%-ный

Этиловьш спирт 96%-ный .

Синтетические жирные кислоты от С; — С6 до

С вЂ” С 6 .

Физико-механические и диэлектрические показатели прессовочных композиций синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы и режим их переработки (наполнитель — древесная мука, средние показатели взяты из трех измерений):

Удельный вес, г/смз 1,32 — 1,41

Удельная ударная вязкость, 9,2 — 12,5 кгс и/смв

Предел прочности, кг/см- : при сжатии 1450 — 1800 при статическом изгибе 650 — 800

Твердость по Бринеллю, 18 — 25 кг/ммв 30

Теплостойкость по Мартенсу, 160 — 180

ОС

Водопоглощение, г/дл- 0,1 — 0,25 осуществляют следующим образом. В охлажденную лигнинфурфурольную смолу при непрерывном перемешиванин загружают

10%-ный раствор поливинилбутираля. Совмещение производится при 40 — 50=C в течение

60 «ин до получения однородного прозрачного раствор а.

Полученный синтетический лак представляет собой спирто-ацетоновый раствор совмещенной лигнинфурфурольной смолы с поливинилбутиралем. В лак можно добавлять различные органические и керамические наполнители.

В табл. 1 представлены сведения о химической стойкости синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы.

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом см

Удельное поверхностное электрическое сопротивление, о«

Прооивное электрическое сопротивление, кв/мм

Тангенс угла диэлектрических потерь при 10 г11

Текучесть по Рашигу, мм

Расчетная усадка, 0

Удельное давление прессования, кг/сл-

Температура прессования, C

Время выдержки на 1 мл толщины изделия, сек

277158

Адгезия к металлу и Хорошая другим неметаллическим материалам (исследовали методом

«решетки») Цвет

Темно-коричневый с вишневым отливом

Не менее 30

Не менее 60 — 65

79 — 80

Составитель Г. Попова

Текред Л. В. Куклина

Редактор О. Кузнецова

Корректоры: Л. Корогод и М. Коробова

Заказ 3498/19 Тираж 480 Подписное

ИНИИПИ Ксмнзета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

При добавлении в композицию парафиноой эмульсии водопоглощение уменьшается на

,0 — З0%.

Технические свойства синтетического лака

:.а основе лигнинфурфурольной смолы

Вязкость по Форду-Энглеру при 20 С (сопло Мю 2), сек

Количество сухого остатка, /о

Прочность склеивания при комнатной температуре, кгс/см2

Предмет изобретения

1. Способ получения лигнинфурфурольной смолы путем конденсации лигнина с фурфуролом в щелочной среде в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механо-химических свойств, в качестве катализатора используют смесь скелетного никеля и малеинового ангидрида.

15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в полученную смолу вводят поливинилбутираль в виде 10 /о-ного спирто-ацетонового раствора.