Патент ссср 271024

 

ОПИ САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

271024

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства М. =

Заявлено 14.V111.1967 (№ 1179032/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №

МПК С 08k

УДК 678.84(088.8) Приоритет

Опубликовано 12Х.1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 28Л П1.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Л. H. Жинкина, Г. Н. Мальнова, Д. Я. Жинкин, T. Ф. Алту ова,Я,ЫЬВЗйи,Я.

Ж. В. Гориславская и В, И. Земская — "" чи,вчвсия 111

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛ ИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Известен способ отверждения полиорганосилоксанов с применением в качестве катализатора отверждения метил- (6-аминогексиламинометил) -диэтоксисилана.

Предложенный способ заключается в добавлении к полиметил- и полиметилфенилсилоксанам полиорганосилазобороксанов, получаемых взаимодействием полиметил- и полиметилфеиилсилазанов с борной кислотой. Полиорганосилазобороксан добавляют в полиорганосилоксаны в количестве 5 — 30 вес. %.

Предложенный способ отверждения и стабилизации. полиорганосилоксанов полиорганосилазобороксанами позволяет значительно снизить температуру их отверждения, повысить термическую стабильность и улучшить механические характеристики лаковых пленок, а кроме того, позволяет упростить процесс получения лака за счет устранения стадии каталитической конденсации. Добавление полиметил- и полиметилфенилсилазобороксана в количестве 5% к полиметилсилоксану позволяет снизить температуру сушки лака со

150 С до комнатной и придать ему твердость порядка 0,5 отн. ед. Добавление полиметилфенилсилазобороксана в количестве 10—

20 вес. % к полиметилфенилсилоксану позволяет получить лаковую пленку, высыхающую на воздухе при нормальных условиях, с повышенной теплостойкостью, термостабильностью

H улучшенными механическими и электрическими характеристиками.

Пример 1. К полиметплснлоксану, содер. жащему 10 tp групп (С4НоО) и около 4 jp

5 гидрокспльных групп, добавляют 5% (основы к основе) 50%-ного раствора полиметилсилазобороксана в толуоле. Полиметилсилазобороксан (МВ-3) получают взаимодействием полиметилсилазана, имеющего отношение opra1î ническпх радикалов-к числу атомов кремния, равное 1,25, с борной кислотой. Свойства полученной пленки до и после добавления МВ-3 представлены в табл. 1.

Пример 2. К полпметплсилоксану, onn1s санному в примере 1, добавляют перед нанесением на пластинки 5% (основы к основе)

50% -ного раствора полиметплсилазобороксана в толуоле. Полиметплсилазобороксан (ОМ) получен взаимодействием октаметплциклотет2р расилазана с борной кислотой. Характеристики лаковой пленки с добавкой ОМ приведены . в. табл. 1. Пример 3. К полпметилсилоксану, описанному в примере 1, добавляют 5% полиметилфенплсилазобороксана (МФВ), полученного взаимодействием полиметилфенплсилазана, имеющего отношение органических радикалов к числу атомов кремния (К/Si), равное

1,5, и отношение метильных радикалов к фенпльным радикалам (Ме/Ph), равное 0,5, с

271024

Таблица 1

Характеристики пленок лака МЕТ-1 с добавкой 5% полиорганосилазобороксана

Отвердитель

Показатель без отвердителя

Сил азан

ОК-1

МФВ С

Л-24-7/3

МВ-3

ОМ

Продолжительность высыхания на воздухе при 20+5 С, час

Твердость после высыхания на воздухе прн 20+5 С через 24 час высыхания, отн.. ед.

Микротвердость после высыхания при 100 С в течение 2 час, кгс/мм

Не сохнет

0,396

0,535

0,496

0,326

0,333

Не имеет

6,38

6,13

7,52

3,83

4,38

5,6

Таблица 2

Характеристики лаковых пленок

Лак

К-55 с 20%

МФВ

КО-08 с 20%

МФВ

Показатель

К-55

Продолжительность высыхания в мин при град. С:

20, на воздухе

Твердость по маятниковому прибору в отн. ед. после: высыхания на воздухе при 20+2 С 24 час выдержки при 100 С

2 час

Потеря веса при 300 С на стали в % за:

25 час, после непрерывной запечки при

200 С 3 час .

72 час, после периодической запечки при

200 С 12 час

Гермоэластичность при

250ОС на алюминии в час

Теплостойкость на стали при ЗОООС в час

Лдгезия в кг/см после запечки при 100 С 2 час к материалам: меди стали . алюминию

120

10 — 15

15 — 20

120

10 — 15

0,38

0,56

0,77

0,67

0,81

0,80

14,0

2,1

6,9

49,5

6,5

14,7

270

170

130

120

21

24

68

56

*) Получено изменение типа захвата пальцев. говерхности

3 борной кислотой, Характеристики лаковой пленки приведены в табл. 1.

Пример 4, К полиметилфенилсилоксану, содержащему 3 — 4% гидр оксильных групп (силанолу лака ОФМ-5 и К0-08), имеющему

R/Si 1,5 и Ме/Ph 1, добавляют 10,15 и

30 вес. % полиметилфенилсилазобороксана

МФВ.

Пример 5.. К полиметилфенилсилоксану (лаку К-55), имеющему R/Si 1,5 и Ме/Ph, равное 2: 1, перед нанесением его на изделия, добавляют 20% (основы к основе) отвердителя

МФВ, описанного в примере 3. Характеристики лаковых пленок приведены в табл. 2 и 3.

5 Пример 6. К полиметилфенилсилоксану (лаку KO-08), имеющему R/Si 1,5 и Ме/Ph, равное 1: 1, перед нанесением его на изделия добавляют 20% (основы к основе) отвердителя МФВ. Характеристики лаковых пленок

10 приведены в табл. 2 и 3.

271024

Таблица 3

Диэлектрические характеристики лаков К-55 и КО-08 с добавко" 20",о МФВ

Пленка в исходном состоянии при 200=С

Показатель при 20 2 С

7,0 10"

3,0.10 э

52,5

48,5

3,7 10 э

2,7 10 э

42,0

83,0

1,2.101в

2,0 10"

109,0

118,0

Удельное объемное сопротивление, ом см

Электрическая прочность, кв/,и.и

Тангенс угча диэлектрических потерь при частоте 10 гч

0,0027

0,0030

0,0022

0,0020

0,0028

0,0030

Диэлектрическая проницаемость при частоте 10 га

4,6

4,4

4,4

4,2

4,6

4,0

Примечания.

1. Характеристики сняты после высыхания лаковых пленок на воздухе прн температуре 20 С в течение 24 час.

2. В каждой паре горизонтальных строк верхняя строка относится к лаку V,-55.а нгжняя— к К0-08.

Предмет изобретения

Составитель Р. Фрумина

Редактор Е. П. Хорина Техред Л. В. Куклина Корректор А. И. Зимина

Заказ 2285!5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ отверждения полиорганосилоксанов с применением кремнийорганического катализатора отверждения, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и улучшения механических характеристик полупосле пребывания в течение 24 час в атмосфере относительной влажности

95 3% при 20+-2=С цепного полпорганоснлоксана, в качестве катализатора отверждения применяют полиоргапосплазоборокса .

2. Способ отверждения полпорганосилокса5 нов по и. 1. orличающийся тем, что полиоргапосплазобороксан добавляют в количестве 5—

30 вес в о