Способ получения сополимера винилацетата и винилового спирта
«, О П И С А Н И Е 2б7901
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советакик
Сопиалистическик
Респтблнк
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 25!01
Заявлено 03.111.1о57 (1 "с 1138170/23-5) с присоединением заявки «¹.ЧПК С 08f
УДК 678.744.426. .134.442.2. (088.8) Приоритет
Опубликовано 02.1V.1970. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 10Л П.1970
Ков тет по делааа иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Л. Е. Де-Милло, Т. В. Князева, В. А. Кузнецова, Т. О. Колосова, Н. T. Маиекина и 3. И. Склема
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА
ВИНИЛАЦЕТАТА И ВИНИЛОВОГО СПИРТА
Изобретение относится к способу получения сополимера винилацетата и винилового спирта путем щелочного омыления поливинилацет ата.
Известен способ щелочното омыления .поливинилацетата в водно-метанольной среде.
С целью получения твердого порошкообразного продукта с заданным количеством ацетатных групп предложено в момент выпадения геля добавлять в реакционную смесь метилацетат.
Пример 1. B колбу емкостью 250 лл с двумя тубусами, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загоужают 18,6 г метанольного лака (содержание 100%-ного по iiiвинилацетата 7 г) с характеристической вязкостью 0,77, 58,5 г метанола и 1,5 г воды (2% от веса метанола). В ттееччеенниие е 115 5лгин смесь перемешивают и затем при температуре
30 С вводят 1,28 г метанольной щелочи (5,5%-Hой концентрации) из расчета 2,4 .ко го щелочи .на 100 поль поливинилацетата. Через
45 мин выпадает гель, который легко разбивается. После разбивки геля в реакционную смесь добавляют 46,5 г метилацетата. Реакция продолжается еще 30 лин. Получают белый порошок, который отфильтровывают па воронке Бюхнера. Продукт содержит 24,7 ii ацетатных групп.
П р им е р 2. Продукт получают в условиях примера 1. По окончании реакции маточный раствор отсасывают с помощью вакуума (остаточное давление 8 м,и рт. ст.), и в остав5 шийся порошок заливают метилацетат в количестве 46,5 г. Реакциочную смесь нагревают до 60 С и прогревают при этой температуре 1 час. Затем колбу охлаждают до 25—
20 С, порошок отфильтровывают и сушат.
10 Полученный продукт содержит 24,7 р ацетатных гр пп.
П p n .ii e p 3. В аппарату.ру, как B призтерах
1 и 2, загружают 75,5 г метанольного лака (содержание 100% -ного поливинилацетата
15 15 г) с характеристической вязкостью 0,9, 60 г метанола и 2,3 г воды (2% от веса метано IB) . Смесь перемешивают 15 мин. При температуре 30 С к смеси добавляют 2,55 г метачольной щелочи 5,5%-ной концентрации
20 пз ра "чета 2,4 «коль щелочи на 100 лтоль поливинилацетата. Через 28 иин выпадает гель.
Как толь о ;ü разбивается, в реакционную смесь вносят 46,5 г метплацетата. Процесс ведут еще 30 мин. Образуется мелкий поро25 шок. Маточный раствор с помощью вакуума отсасывают из колбы, п в порошок вводят
46,5 г метилацетата. Смесь нагревают до 60 С
1i выдерживают при этой температуре 1 час.
3aте;i колбу охлаждают до 20 — 25 С, поро3Q шок отфильтровывают и сушат. Полученныц продукт содержит 30% ацетатных групп, 267901
Предмет изобретения
Составитель Е. Партынская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 1783/13 Гкраж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Мшшстров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения сополимера ви нилацетзта и винилового спирта путем щелочного омыления в водно-метанольной среде, отлииаюи ийсл тем, что, с целью получения твердого порошкообразного продукта с заданным количеством ацетатных групп, в момент выпаденя геля добавляют метилацетат.
