Способ определения вязко-эластических свойств полимеров

 

О П И С А Н И Е 267163

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 24.Ч.1968 (№ 1243720j23-5) Кл, 421<, 51 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С Oll

УДК 620.178.152 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

CCGP

Опубликовано 01.IV.1970. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 28Л"П.1970

Авторы изобретения

Г. П. Карасев, H. Г. Павлов и В. Н, Саракуз

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКО-ЭЛАСТИЧЕСКИХ

СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к способам определения вязко-эластических свойств полимеров, например уретановых каучуков, и может найти широкое применение как в исследовательских, так и в промышленных целях.

Известен вибрационный способ измерения вязкости жидкостей с помощью погруженного в исследуемую жидкость вибрирующего зонда, который совершает под действием постоянной по величине грамонической силы продольные колебания с частотой, равной частоте колебаний возбу>кдающей силы, со сдвигом фазы относительно фазы возбуждающей силы. Вязкость жидкости определяют в этом способе по трем параметрам: частоте колебаний зонда, амплитуде колебаний зонда и фазовому сдвигу между колебаниями зонда и колебаниями возбуждающей силы.

Вибрирующий зонд является элементом электровибратора, представляющего собой возбуждающую и измерительную системы, соединенные друг с другом механическим стержнем.

С электродинамическими системами механически соединен зонд, представляющий собой шар (или пластину), погружаемый при измерениях в исследуемую жидкость.

К силовой катушке подводится напряжение

U = U„,„,, з1п и t, Во время измерений U„„,, =

= const, под действием которого подвижная система вибродатчика совершает гармоническое движение колебания а=А„,„, sin(cot+a). и в измерительной катушке индуктируется э.д,с. е = Е„„, (sin mt+ р), где U, а, е — текущие (мгновенные) значения соответственно

5 возбуждающего напряжения, смещения вибратора, индуктированной э.д.с., а U„,.„ А„„, Е„„„ — амплитудные значения этих величин; о = 2nf — круговая частота возбуждения; тр— фазовой сдвиг между возбуждающим напря10 жением и механическими колебаниями вибратора.

Таким образом, вязкость жидкости характеризуется в известном способе амплитудой, частотой и фазой э.д.с., индуктируемой в измери15 тельной катушке.

Нанря>кение, подводимое к силовой катушке, пе изменяется по величине н не отражает измеряемого параметра.

Известный способ характеризуется малым

20 диапазоном измерений (до 10 — 10 пуаз), в то время как вязкость полимеров, например уретанового каучука, может достигать 10» пуаз и более. Измерение больших значений вязкостей осложнено скольжением полимера от25 носительно измерительных поверхностей, трудностью разделения деформаций течения, характеризуюгцнх вязкость, от деформаций высокой эластичности и сложностью методики измерений. Частота возбу>кденпя вцбратора и

30 фазового сдвига контролируется приборами, 267163

5О

65 что, как правило, исключает автоматизацшо измерений.

Отсутствие надлежащего способа определения вязко-эластических свойств, например, для контроля кинетики отверждения уретапового каучука с целью определения момента готовности каучука к переработке приводит к непроизводительным энергозатратам на термостатирование каучука при отверждепиии и получению каучуков с нестабильньп|и свойствами.

Целью изобретения является разработка способа вибрационного измерения вязко-эластических свойств полимеров, лишенного указанных недостатков.

Сущность изобретения состоит в том, чго вязко-эластические свойства полимера определяют по величине напряжения питания вибратора (т. е. по величине возбуждающей силы), которую по мере изменения вязко-эластических свойств полимеров изменяют так, чтобы компенсировать изменение амплитуды механических колебаний зонда и поддерживать эту амплитуду неизменной.

В случае контроля кинетики отверждения (плавления) величина амплитуды механических колебаний устанавливается в пределах упругих (обратимых) деформаций полимера, что обеспечивает проведение контроля отверждения от его начала до конца без разрушения структуры полимера.

Для возбуждения электровибратора может использоваться очень низкая и неизменная частота возбуждения зонда 50 ги;, что позволяет запитывать вибратор непосредственно от сетки переменного тока. Значения частоты и фазы возбужденных колебаний при измерении не учитываются.

Масса подвижных элементов и упругость подвесов вибратора выбираются с таким учетом, что собственная частота вибратора оказывается достаточно удаленной от частоты возбуждения. Тем самым исключаются погрешности измерения, вызванные резонансными явлениями и изменениями резонансной частоты механической системы в процессе отверждения.

На фиг. 1 изображена функциональная схема устройства для измерения вязко-эластических свойств полимеров по предлагаемому способу; на фиг. 2 — кривая отверждения; на фиг. 3 — кривая вязкости тиокола.

На силовую катушку 1 электровибратора подают напряжение переменного тока с частотой 50 г!1, сниженное трансформатором 2 до необходимого значения, регулируемого с помощью переменного сопротивления 8 и измеряемого вольтметром.

Амплитуда возникающих при этом механических колебаний зонда 4 зависит от вязкоэластических свойств среды, в которую он погружен. Для измерения этой амплитуды используют э.д.с. в измерительной катушке 5 вибродатчика, значение которой прямо пропорционально амплитуде механических колебаний.

1О

zo г5

4О

Поскольку сип!ал в измерительной катушке пе превышает пес!;олькпх миллпвольт l! имеет недостато шу!о мощность, этот сигнал предварительно усплива!от в элек!ровном усилителе б, па выход которого подк;почеп стрелочный прибор /.

Тар (poBK) приоора можг!о oc) 1öeñòÂn! ь как расчетным путем, THK и путем сопоставления показаний, полученных по данному способу, с показаниями, полученными па существующих приборах.

Пример 1. Снятие кинетики отверждения уретанового каучука СКУ-7П, Сразу после получения жидкий уретановый каучук марки СКУ-7П залива!от в металлический стаканчик 8, который фиксируют относительно вибродатчика так, чтобы глубина погружения зонда в полимер была равна 15 л !и

Зонд предварительно тщательно обезжиривают для надежного сцепления его с полимером.

В термокожух 9 от ультратермостата 10 через шланги 11 поступает вода с температурой

2O С. На силовую катушку электровибратора подают начальное напряжение 30 л!в, при этом э.д.с. в измерительной катушке равна 10 л в.

Через каждые 10 лин в течение первого часа измерений, а затем через каждые 30 яин с помощью переменного сопротивления 8 увеличивают величину возбу кда!о!цего напряжения так, чтобы компенсировать уменьшение амплитуды колебаний зонда вследствие загустевания полимера. Эту амплитуду поддерживают постоянной (э.д.с. в измерительной катушке должна быть равной 10 .!!в).

Значение возбуждающего напряжения после каждого замера заносят в таблицу. Измерение проводят в течение 48 час, что соответствует полному отверждению уретанового каучука

С КУ-7П.

Пример 2. Определение вязкости тиокола.

Тиокол различных .вязкостей заливают в стаканчик 8. В термокожух 9 от ультратермостата поступает вода с температурой 20 С. Температуру тиокола в стаканчике измеряют с помощью переносной термопары. Измерения вязкости проводят так же, как в примере 1, т. е. при каждом измерении изменяют величину возбуждающего напряжения так, чтобы э.д.с. в измерительной катушке оставалось постоянной.

Предлагаемое изобретение имеет черезвычайно широкий диапазон измерений, что позволяет создавать модификации единого прибора автоматического контроля вязко-эластических свойств полимеров (исключается необходимость использования различных приборов для контроля начальных и конечных стадий процесса отверждения).

Измерение и контроль частоты возбуждения

H фазового сдвига процесса измерения исключены.

Питание вибратора может осуществляться непосредственно от сети переменного тока. Ме267163

Таблица

Отношение напряжения питаня в момент измерения к начальному U,/U.

Напряжение питания, мв

Время, мин фиг 1

12

18

21

24

27

2640

37

42

52

72

108

1070

1,23

1,40

1,73

2,00

2,10

3,00

3,60

4,00

5,84

6,66

7,16

8,50

9,00

9,33

22,33

24,00

25,00

35,66 тодики измерений и приборное осуществление просты, и автоматизация измерений легка, Способ позволяет, например, снимать кинетику отверждения уретанового каучука, выяв5 лять вязко-эластические свойства полимеров, а также определять момент готовности уретанового каучука к переработке, т. е. точно определять время, необходимое для термостатирования каучука. Это дает возможность полу10 чать продукт со стабильными свойствами и экономить энергозатраты на термостатирование каучука.

Предмет,изобретения

15 Способ определения вязко-эластических свойств полимеров, например уретанового каучука, с помощью погруженного в исследуемый материал зонда, связанного с электродинамической системой, отличающийся тем, что, с

20 целью расширения диапазона применения, о вязко-эластических свойствах материала судят по величине напряжения, необходимого для питания электродинамической системы при условии сохранения амплитуды колебаний зонда

25 постоянной.

267163 р 1

V ю1

00 то б,О

s,à

ЗО г,0

ЯО юа

200

400 бОО

Редакгор H. Вирко

Зака-i 1999/5 Тираж 480 Подписное

1!НИИПИ Комитета rio девам изобретений и открытий при Совете Мипистров СССР

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Ы

ЖО ФОО 600 ООО ЩО iZu цОО (бОО ПЦ0 2ОЮ Л;ОО 2Ю 2йб он.

+vg. 2

Составитель A. Русаков

Текред 3. Н. Тараненко Корректор Л. С. Веденеева