Способ получения оксаадамантана
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
266759
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
3 а я ел е н о 25. Х 1. 1 968 (Мо 1 285863/23-4 ) с присоединением заявки М
Приоритет
Опх блпковано 23.Х.1972. В.оллетень 1х" 32
М, K.ë, С 07с 41/10
С 07с 43/18
Номитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УД К 547.595.07(088.8) Дата опубликования описания 11.XII 1972
Авторы изобретения
Н. С. Зефиров и Н. В. Аверина
Заягитель
Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСААДАМАНТАНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к разработке нового способа,получения оксаадамантана, являющегося ценным, продуктом для синтеза биологически активных препаратов.
Известен способ получения оксаадамантана путем взаимодействия бицикло,(3,3,1) нонандиола-2,6 с 63% -ным бромистым водородом при 60 — 70 С с последующим нагреванием в автоклаве с этилдициклогексилом в течение
30 час при 240 †2 С и обработкой концентрированной серной кислотой при пониженной температуре.
Выход, считая на исходный диол, составляет 15,60 .
Вицикло (3,3,1) нонандиол - 2,6 подвергают взаимодействию с 85 — 96 / -ной серной кислотой при комнатной температуре в течение
1 — 5 час.
Этот способ позволяет сократить стадийность процесса и увеличить выход целевого продукта.
Капельную воронку загружают 10 г бпцикло (3,3,1) нонандиола 10 г бицикло (3,3,1) нонандиола-2,6 присыпают к 100 лил серной кислоты при перемешивании. По окончании до5 бавления смесь перемешивают еще 4 час н выливают ее на 400 — 500 г толченого льда и экстрагируют эфиром.
Эфирный слой промывают раствором бикарбоната натрия, водой, сушат сульфатом
10 магния, и отгоняют растворитель.
После двухкратной возгонки остатка .получают 3,2 г (36%) оксаадамантана с т. пл.
228 С.
Способ получения оксаадамантана, отличаютиийсл тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, бицикло(3,3,1) нонандиол-2,6 подвер20 гают взаимсдействию с 85 — 96 /ц -ной серной кислотой с,последующим выделением целевого продукта известными приемами.
