Способ очистки полимерных материалов

О П И С А Н И Е 264690

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 06.1.1969 (№ 1295800/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.111.1970. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 12Х111.1970

Кл. 39с, 25/01

39с, 25/05

МПК С 08f 1/88

С 08d 5/00

УДК 678.742.022.24.678. .762.022.24 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. В. Тиме, В, Г. Ушаков, Г. А. Мартиновский и В. В. Пап о

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к производству полимерных материалов с применением 1катализаторов.

Известен способ очистки полимерных материалов, например синтетического каучука,.от остатков каталитического комплекса Циглера-Натта, значительно ухудшающих физикомеханические свойства конечного продукта.

Этот способ заключается в том, что раствор полимера после каталитической полимеризации подвергают водной отмывке и последующему расслоению получающихся эмульсий простым отстоем.

Расслоение упомянутых эмульсий п ри этом оказывается недостаточно полным. В результате раствор полимера вместе с оставшейся в нем водой в количестве 10 — 20% и вредными примесями поступает на дегазацию, что приводит к повышенной зольности конечного етродукта (0,4 — 06% по весу), а также к повышенной кислотности среды, нарушающей процесс дегазации и вызывающей коррозию аппаратуры. Для повышения производительности делают отстойники больших габаритов.

Кроме того, наличие в растворе 10 — 20% полимера после отмывки исключает возможность применения дальнейшей безводной дегазации, являющейся более экономичной, чем водная дегазация.

Цель изобретения — более полное удаление остатков катализаторов из полимеров.

Для достижения этой цели водно-углеводородную эмульсию полимера подвергают воздействию электрического поля промышленной частоты и высокого напряжения (10 — 30 кв).

В результате этого воздействия капли диспергированной воды коагулируют, и достигается эффективное расслоение эмульсии. Отслоившаяся загрязненная вода полностью отводится на регенерацию.

На фиг. 1 и 2 показана схема выполнения указанного процесса.

Эмульсия воды в растворе полимера поступает в дегидратор 1, состоящий из заземленного корпуса 2 с входными патрубками 3, 4 и

15 выходными — б и б, вертикальной трубы 7 с отверстиями а в сферическом торце, изолированного электрода 8, разобщительного патрубка 9 и защитного фартука 10.

Пройдя через входной патрубок 8 .по верти20 кальной трубе 7 дегидратора вверх, эмульсия выходит из отверстий а и по мере прохождения в нижнюю часть дегидратора по внутреннему кольцевому зазору б между заземленной вертикальной трубой 7 и изолированным электродом 8 подвергается воздействию электрического поля.

Капли диспергированной воды коагулируют и при выходе из разобщительного патрубка

9 под действием гравитационных сил осаж30 даются в нижней части корпуса 2 дегидратора, Частично обработанная эмульсия посту264690

Таблица

До разделения эмульсии

Степень удаления, После разделения эмульсии

Количество раствора полимера, Количество заэмульгированной воды, ыл

Количество удаленной воды, лл

AI, AI, Т1, Зола, Зола, вес. %

А1 Т1 воды золы вес, % вес. % вес. % вес. % вес. %

0,074 0,018 0,024

94,0 92,7

96,0 94,0

85,0 89,5

88,0 93,4

0,12

1,03

0,23

1000

0,043 0,016

0,72

0,18

0,,010

0,15

50

1000 пает по наружному кольцевому зазору в между изолированным электродом 8 и заземленным корпусом 2 дегидратора, вторично подвергаясь воздействию электрического поля. При этом происходит аналогичный процесс разделения.

Обраоотанный продукт, пройдя между защитным фартуком 10 и корпусом дегидратора, выходит через выходной патрубок 5 и поступает на дегазацию или при необходимости — в следующую аналогичную ступень (фиг. 2).

Скопившаяся в нижней части корпуса 2 дегидратора вода сливается через выходной патрубок б в отстойник 11, откуда, отстоявшись, отводится на регенерацию через сливной патрубок 12. Раствор, полимера, попавший вместе с водой в отстойник 11, подается из верхней части отстойника 11 насосом 18 в дегидратор 1 через входной патрубок 4 на вторичную обработку.

При многоступенчатой обраоотке (фиг. 2) обраоотанный раствор полимера из выходного патрубка 5 дегидратора 1,первой ступени поступает через входной патрубок 8" дегидратора 1" второй ступени и т. д.

Преимущества предлагаемого изобретения заключаются в том, что описанным выше способом достигается полное удаление из раствора полимера загрязненной вредными примесями воды.

Раствор полимера полностью очищается от остатков каталитического комплекса, что значительно повышает физико-механические свойства конечного продукта.

При отсутствии воды в растворе полимера снижается кислотность среды и улучшаются условия дегазации раствора полимера, а также уменьшается коррозия аппаратуры. Кроме того, при отсутствии в растворе полимера воды допускается возможность, применения в дальнейшем безводной дегазации (например, дегазации на горячих валках), что является

Скопившаяся вода через патрубки б, б" и б" сливается в общий отстойник 11, и, отстоявшись, отводится на регенерацию через сливной патрубок 12. Раствор полимера попавший вместе с водой в отстойник 11, подается из верхней части отстойника насосом

18 параллельно в дегидраторы 1, 1" и 1 " через входные патрубки 4, 4" и 4" на вторичн ю ооработку. Количество ступеней может быть любым.

Пример. В 1000 мл 13%-ного раствора полиизопренового каучука в изопентане, содержащего продукты разрушенного катализатора, заэмульгируют в интенсивном смесителе 5 об. % дистиллированной воды (на

1000 мл раствора полимера 50 мл воды), Полученную эмульсию воды в растворе полимера подвергают воздействию электрического поля высокого напря>кения 15 кв (на одной ступени). При этом при уменьшении содержания заэмульгированной воды в растворе полимера с 5 до 0,3 и 0,2 об. % (из 500 ил заэмульгированной воды) после расслоения получают 47 и 48 .нл воды соответственно; зольность полимера и содержание металлов в нем уменьшились на порядок (см. таблицу). более экономичным способом выделения, чем применяемая в настоящее время водная дегазация.

Предмет изобретения

Способ очистки полимерных материалов, например синтетических каучуков, от остатков катализаторов Циглера-Натта путем обработки углеводородных растворов полимеров водой с последующим ее удалением из образовавшейся эмульсии, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления остатков ка40 тализаторов из полимера, водно-углеводородную эмульсию полимера подвергают воздействию электрического поля промышленной частоты и высокого напряжения.

264690 и

Жиг Z

Составитель В. Филимонов

Техред Л. Я. Левина Корректор Л. И. Гаврилова

Редактор Н. Вирко

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2178;1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4,5