Нитрид кремния с повышенным содержанием альфа-фазы
Изобретение относится к синтезу тугоплавких неорганических соединений, которые могут быть использованы при получении конструкционной керамики и огнеупорных материалов. Нитрид кремния содержит более 96 мас.% 
-фазы. Содержание частиц волокнистой формы - не менее 80 мас.%. Длина волокон - от 10 мкм. Удельная поверхность 7-10 м2/г, содержание, мас.%: свободного кремния 0,1-0,25; азота 38,5-39,2; кислорода 1,0-1,2. 1 табл.
Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению нитрида кремния в режиме горения, который может быть использован в инструментальной промышленности для производства керамических резцов, в автомобильной и авиационной промышленности для изготовления конструкционной высокотемпературной керамики, например деталей двигателей внутреннего сгорания, а также как добавка к огнеупорным материалам.
Известен нитрид кремния, содержащий до 87 мас.% альфа-фазы с характерной округлой формой частиц, способ получения такого продукта включает приготовление смеси исходных компонентов смешиванием порошков кремния дисперсностью менее 5 мкм и нитрида кремния как разбавителя до 51.5 мас.%, измельчение компонентов смеси, проведение синтеза в режиме горения в атмосфере азота при давлении 10 МПа с последующим инициированием реакции в слое шихты электрическим импульсом тока (J. Am. Ceram. Soc., v. 69, N 4, pp. 60-61, 1986, Kioshi Hirao et. all, Synthesis of Silicon Nitride by a Combustion Reaction under High Nitrogen Pressure). Наиболее близким к заявляемому продукту является нитрид кремния, полученный в режиме горения, с содержанием альфа-фазы до 95%, при этом нитрид кремния представляет собой порошок в виде частиц неправильной формы, удельной поверхностью не более 4 м2/г и содержащий до 2% примеси кислорода (Патент РФ N 1696385 A1, С 01 В 21/068, 1991). Способ получения такого порошка включает приготовление смеси исходных компонентов смешиванием порошков кристаллического кремния и 1-60 мас.% добавки, содержащей хлорид и/или фторид аммония, термообработку приготовленной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) под давлением азота 4 - 30 МПа. Достаточно низкая удельная поверхность частиц порошка нитрида кремния и содержание в нем примесей, превышающих 2 мас.%, ограничивают широкое использование известного нитрида кремния для изготовления конструкционной керамики. Технической задачей изобретения является создание порошка нитрида кремния с повышенным содержанием альфа-фазы, имеющего частицы волокнистой формы и высокую чистоту, что позволяет расширить области использования полученного нитрида кремния. Задача достигается тем, что нитрид кремния содержит более 95% альфа-фазы, при этом частицы порошка нитрида кремния содержат не менее 80% частиц волокнистой формы, диаметром порядка 1 мкм и длиной от 10 мкм и выше. Способ получения такого нитрида кремния включает: - приготовление исходной смеси компонентов путем смешивания порошков кремния, добавки - хлорида и/или фторида аммония в количестве 4 - 15 мас.% при соотношении хлорида аммония к фториду аммония 1 - 7 : 7 - 1, целевой добавки, выбранной из ряда: высокодисперсный диоксид кремния, гидродифторид аммония - NH4F
HF, гексафторсиликат аммония (NH4)SiF6 в соотношении диоксид кремния к указанным фторидам, равным 1 : (1 - 5), в количестве 1.0 - 5 мас.% и не менее 20 мас.% рециклированного продукта синтеза нитрида кремния, представляющего собой продукт неполного сгорания исходных компонентов (кремния, целевых добавок) и альфа-фазы нитрида кремния; - термообработку приготовленной смеси в режиме СВС под давлением азота 2 - 8 МПа. Дополнительно в исходную смесь компонентов может быть введено до 5 мас.% солянокислого гидразина, а в азот - до 5 об.% тетрафторида кремния. Порошок нитрида кремния, полученный таким способом, представляет собой порошок с удельной поверхностью не менее 6 м2/г, по фазовому составу содержащий более 96 мас.% альфа-фазы, порошок содержит не менее 80 мас.% частиц волокнистой формы, диаметром волокон порядка 1 мкм и их длиной от 10 мкм и выше. Пример получения заявленного порошка нитрида кремния. Готовят смесь исходных компонентов путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 60 минут порошков: 40 мас.% кремния с размерами частиц не более 30 мкм; 8 мас.% хлорида и фторида аммония в соотношении по весу 1 : 1; 50 мас. % рециклированного продукта синтеза нитрида кремния и 2 мас.% целевой добавки: высокодисперсного диоксида кремния и гидродифторида аммония в соотношении 1 : 3 по весу. Приготовленную смесь засыпают в реактор на подложку из пористого кремния. Реактор герметизируют, заполняют азотом до избыточного давления 8 МПа и осуществляют инициирование реакции СВС. После полного прохождения реакции горения (40 мин) реактор охлаждают, сбрасывают остаточное давление. Извлекают продукт реакции в виде легко измельчаемого спека. Очищают поверхность спека от продуктов неполного сгорания (который в дальнейшем используют как рециклированный продукт для синтеза нитрида кремния), направляют на измельчение и анализируют методами рентгенофазового и количественного химического анализов. По данным рентгенофазового анализа целевой продукт представляет собой нитрид кремния, содержащий более 96 мас.% альфа-фазы. Удельная поверхность полученного порошка составляет 9.0 м2/г, порошок содержит 80% частиц волокнистой формы, диаметром порядка 1 мкм и длиной от 10 мкм и выше. В таблице представлены другие примеры с указанием состава исходной смеси, азотирующей среды, давления азота и свойств полученного продукта. Во всех примерах целевой продукт по данным рентгенофазового анализа содержит не менее 96% альфа-фазы нитрида кремния, порошок нитрида кремния содержит от 80 до 95% частиц волокнистой формы с длиной волокон от 10 мкм и выше, содержание примесей не превышает 1.5%, при этом примесь фтора отсутствует во всех образцах, а удельная поверхность порошка нитрида кремния не менее 6 м2/г. Высокая чистота нитрида кремния, высокое содержание в нем альфа-фазы и частиц волокнистой формы позволяют использовать полученный продукт для изготовления конструкционной керамики высокого качества, для получения защитных чехлов термопар, изоляционных покрытий в производстве приборов в электронной технике, для изготовления режущего инструмента в инструментальной промышленности, в огнеупорной и других отраслях промышленности, характерных для нитрида кремния.Формула изобретения
Нитрид кремния с повышенным содержанием альфа-фазы, отличающийся тем, что он содержит альфа-фазы более 96 мас.% и в виде частиц волокнистой формы, содержание которых составляет не менее 80 мас.% при длине волокон от 10 мкм и выше.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению нитрида кремния, который может быть использован в инструментальной промышленности для производства керамических резцов, в автомобильной и авиационной промышленности для изготовления конструкционной высокотемпературной керамики, например, деталей двигателей внутреннего сгорания, а также в огнеупорной промышленности как добавка к огнеупорным материалам
Установка для производства нитрида кремния // 2091299
Изобретение относится к области химического машиностроения и может быть использовано для производства высокоэффективного и дорогостоящего материала нитрида кремния, применяемого в различных областях техники
Способ получения нитрида кремния // 1813707
Изобретение относится к неорганической химии тугоплавких соединений, в частности к способам получения материала на основе кремния, азота и углерода
Способ получения нитрида кремния // 1726373
Изобретение относится к технике получения нитрида кремния и позволяет сократить длительность процесса
Способ получения нитрида кремния // 1696386
Изобретение относится к способу получения нитрида кремния - неорганического соединения с высокой температурой плавления , высокими прочностными свойствами , используемого в машиностроении, в производстве абразивов и огнеупоров Цель - упрощение процесса и сокращение времени на его проведение при сохранении высокого выхода продукта
Способ получения нитрида кремния // 1696385
Изобретение относится к способам получения нитрида кремния, применяемым в качестве конструкционного и инструментального материала, Цель - повышение выхода а -фазы нитрида кремния
Изобретение относится к технологии получения материалов, а именно к технологии получения поликристаллического кремния и его химических соединений - карбида и нитрида - из природных кремнийсодержащих концентратов
Способ получения нитрида кремния // 2257338
Способ получения кубического нитрида кремния // 2331578
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к способам получения новой плотной сверхтвердой модификации нитрида кремния, имеющей кубическую структуру шпинели ( - Si3N4)
Способ и устройство для получения энергии // 2451057
Изобретение относится к использованию в качестве энергоносителей исходных материалов, содержащих диоксид кремния
Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (СВС) нитрида кремния с высоким содержанием основного вещества, тонкодисперсным размером основной массы частиц при достаточно узком гранулометрическом составе
Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения ультрадисперсных порошков нитрида кремния. Предложенный способ базируется на методе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-процесса), в котором в качестве шихты используют смесь порошков предварительно активированного нитридообразующего компонента со средним размером частиц меньше 5 мкм и нитрида кремния в качестве разбавителя со средним размером частиц меньше 1 мкм и шириной распределения не более 2 в количестве менее 25% от общей массы, в качестве нитридообразующего компонента используют ферросилиций, после дробления спека проводят дальнейшее измельчение (дезагрегацию) порошка в струе сжатого газа, подаваемой в насыпной слой, при этом пылегазовый поток рециркулируют как внутри рабочего объема, выделяя крупные частицы из рабочего газа за счет инерционной и воздушно-центробежной сепарации, так и вне его, эжектируя выделенные из потока циклонным сепаратором мелкие частицы и возвращая их в рабочий объем, при этом одновременно над насыпным слоем и в зоне отделения частиц циклонного сепаратора создают область действия магнитного поля, в которую подают пылегазовый поток и осуществляют контактирование частиц с поверхностью магнита, причем в течение всего процесса измеряют напряжение, индуцируемое частицами железа в пылегазовом потоке, выходящем из насыпного слоя, и, при достижении им минимального (заданного) значения, процесс продолжают еще в течение не менее трех рециркуляций материала, оставшегося в рабочем объеме, затем эжектирование прекращают, а продукт классифицируют на фракции. Технический результат - получение порошков нитрида кремния с ультрадисперсным составом из промышленных марок ферросилиция с существенно уменьшенными затратами на химическую очистку от примесей железа. 12 ил.
Изобретение относится к области получения нитрида кремния. Способ получения альфа-фазы нитрида кремния включает приготовление смеси порошка кремния и нитрида кремния, помещение смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом, локальное воспламенение смеси, проведение синтеза в режиме горения под давлением азота с последующим сбросом остаточного давления, охлаждение и извлечение целевого продукта. Соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1:4)-(1:1). В смесь дополнительно вводят одну или несколько добавок из ряда: NH4Cl, NH4F, (NH4)2SiF6, Na2SiF6, K2SiF6 и/или галогениды металлов I, II, III группы. Техническим результатом является разработка промышленного способа получения порошка нитрида кремния высокой чистоты, содержащего 60-90% частиц удлиненной или равноосной формы при узком диапазоне размера частиц, с удельной поверхностью до 14 м2/г, с высоким содержанием альфа-фазы. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.
Способ получения композиционных порошков на основе альфа-фазы нитрида кремния методом свс // 2556931
Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению композиционных порошков на основе нитрида кремния методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), которые могут быть использованы в качестве исходного сырья для получения конструкционной и функциональной керамики, в автомобильной и авиационной промышленности для производства элементов двигателей внутреннего сгорания, футеровки камер сгорания, сепараторов высокотемпературных подшипников, лопаток турбин, в машиностроении - подшипников скольжения и качения, пары трения. Способ получения композиционного порошка на основе альфа-фазы нитрида кремния методом СВС включает приготовление смеси порошков кремния, нитрида кремния и оксида магния или иттрия, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, заполнение реактора азотом до необходимого давления, локальное воспламенение смеси и синтез в режиме горения под давлением азота с последующим извлечением целевого продукта, при этом соотношение кремния и нитрида кремния в смеси составляет (1÷4-1÷1), содержание одного из двух оксидов составляет 3-20 мас.%, а синтез в режиме горения проводят под давлением 1-5 МПа. Изобретение позволяет получить активные к спеканию, метастабильные композиционные порошки с оксидной фазой сложного состава, на основе альфа-фазы нитрида кремния, которые позволяют методом горячего прессования получить плотную, беспористую, мелкозернистую нитридокремниевую керамику, сохраняющую высокую прочность до температуры 1500°C. 2 з.п. ф-лы. 1 табл., 2 пр.
Изобретение относится к способам получения порошков химических соединений кремния. Способ получения порошков нитрида кремния или карбида кремния включает предварительный нагрев смеси моносилана с инертным газом-разбавителем и прекурсором. В качестве прекурсора используют газообразный аммиак или ацетилен. Реакционную смесь подвергают адиабатическому сжатию до термического разложения, обеспечивающего получение соответствующего соединения кремния. Изобретение позволяет получить наноразмерные порошки соединений кремния, состоящие из монодисперсных частиц. 4 ил., 2 пр.
Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению композиционных порошков на основе нитрида кремния, которые могут быть использованы в качестве исходного сырья для получения конструкционной и функциональной керамики, в автомобильной и авиационной промышленности для производства элементов двигателей внутреннего сгорания, футеровки камер сгорания, сепараторов высокотемпературных подшипников, лопаток турбин, в машиностроении - подшипников скольжения и качения, пар трения. Композиционный порошок на основе нитрида кремния, полученный методом СВС, содержит более 90% мас. альфа-фазы нитрида кремния и одно или несколько оксидсодержащих соединений из группы Mg2SiO4, Y2SiO5, YNSiO2, Y2Si3О3N4, YSiO2N, Y4Si2O7N2. Изобретение позволяет получать композиционные порошки с повышенным содержанием альфа-фазы, не содержащих хлориды и фториды магния и иттрия. Данные порошки представлены частицами размером не более 2 мкм, содержание примесей не превышает 0,5% мас., удельная поверхность композиционных порошков после дезагломерации синтезированного вещества составляет не менее 6 м2/г. 1 табл.
