Способ отделения малых количеств легкокипящих прил^есей периодической ректификацией
О П И С А Н И Е 257438
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 24.Х1.1967 (№ 1198894/23-26) с присоединением заявки М—
Приоритет—
Опубликовано 20.Х1.1969. Бюллетень Хп 36
Дата опубликования описания
Кл. 12а, 5
Комитет по делам изобретений и открмткй при Совете Министров
СССР
ЧПК В Old
3 ДК 66.048.32(088.8) Авторы изобретения
М. А. Клейновская, Ю. К. Молоканов, А. С. Гинзбург, A. П. Громова и М. М. Серебрянников
Заявитель
СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ МАЛЪ|Х КОЛИЧЕСТВ ЛЕГКОКИПЯ ИХ ПРИМЕСЕЙ
ПЕРИОДИЧЕСКОЙ РЕКТИФИКАЦИЕЙ
Изобретение относится к области отделения малых количеств лвгкоиипящнх примесей (например, диметилфенилхлорсилана от метилфенилдихлорсилана) .
Известны способы получения чистых мономеров путем ректификации технических продуктов концентрации 95 — 99% на колоннах высокой эффективности. При этом для полного извлечения легкокипящих компонентов отбор дистиллята проводят при больших флегмовых числах. Иногда отбор дистиллята ведут периодически, чередуя работу колонны с полным орошением и отбором дистиллята.
Однако известные способы отделения малых количеств легкокипящих примесей характеризуются невысоким выходом чистого продукта, большими энергетическими расходами и длительностью процесса.
В результате исследований было установлено, что при надлежащем сочетании удерживающей способности дефлегматора, колонны и эффективности разделения все легкокипящие примеси .накапливаются в дефлегматоре и колонне во время работы ее с:полным орошением. При этом содержание легкокипящих примесей в кубе колонны доходит до минимальной величины.
Колонна с размерами, выбранными на оптимальную эффективность разделения при заданной производительности, раоотает после пуска с полным орошением, Когда содержание нежелательных примесей в кубе колонны достигает допустимой величины, процесс ректификацни прекращают и всю паро-жидкостную смесь из колонны и дефлегматора сливают в нижерасположенный сборник, а пар из
10 куба в период слива направляют непосредственно в дефлегматор пли в отдельно расположенный конденсатор, минуя колонну, Полученный в кубе продукт овободен от нежелательных легкокипящих примесей.
Пример. 600 г смеси, состоящей из
97,73"/о метилфенилдихлорсилана, 1,4", феннлтрихлорсилана, 0,7 "/„диметилфснилхлорсилана, 0,17", „фенилдихлорснл",на, загружают в куб рсктифиционной колонны диаметром 30 лл и вьксотой 900 лл, заполненной фарфоровыми кольцами размера Зх!х! лл. После подачи в куб колонны те|лоносителя и г дефлегматор хладагента начинают процесс ректпфикации.
Пар нз куба поступает в колонну и затем из дефлегматора конденсат стекает обратно в колонну, Я(ндкость из колонны стекает в куб.
Через 2 — 3 чпг работы колонны с полным
257438
Предмет изобретения
Составитель 3, Гатаулин
Текред Л. Я. Левина
Редактор А. Петрова
Корректор О. И. Усова
Заказ 232/1942 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» возвратом флегмы выключают обогрев куба, жидкость из колонны и дефлегматора сливают в сборник, а пар из куба направляют в конденсатор, минуя колонну.
Из куба выгружают 510 г метилфенилдихлорсилана, а из сборника — 60 г легкокипящей фра кции, содержащей 8,5% фенилтрихлорсилана, 8,8% диметилфенилхлорснлана и до 1% соединений с водородкремниевой связью. Хроматографическим анализом уста новлено, что в продукте, выгруженном из куба, примеси отсутствуют.
Способ отделения малых количеств легкокипящих примесей периодической ректифика5 цией, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса разделения, концентрирова ние примесей в ректификационной колонне и дефлегмато|ре ведут с полным орошением и по завершении процесса концентри10 рования смесь из колодины и дефлегматора выводят в отдельный сборник, а пар из куба— в конленсатор, минуя колонну.
