Способ получения монометилового эфира адипиновой кислоты
О ПИСА НИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 13.Х1.1961 (№ 751730/23-4) Кл. 12о, 11
12h с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 11.Х!.1969. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 2.IV.1970
МПК С 07с
В О11;
УДК—
Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете тлинистров
СССР
Автор изобретения и заявитель
Лисичанский филиал ГИАП
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА
АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Известный способ получения монометилового эфира адипинавой кислоты из этой кислоты и ее диметилового эфира при повышенной температуре характеризуется низкой скоростью реакции.
С целью повышения интенсификации процесса, предлагается .к исходным .продуктам добавлять метанол и вести процесс при повышенном давлении. Реакционную смесь лучше составлять из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипиновой кислоты и 33 ч. ее эфира.
Способ осуществляют следующим образом.
В эфиризатор дозировачным насосом подают расплавленную адипиновую кислоту при
150 — 160 С. Одновременно туда же загружают смесь диметилового эфира адипиновой кислоты, метанола и обратной адипиновой кислоты, очищенной от смол, причем метанол, диметиловый эфир адипинавой кислоты и кислоту берут в соотношении 1:3,3:4,4. Процесс эфиризации проводят при 200 С и давлении
10 атм. После этерификации реакционную массу подают в ректификационную колонну, где отгоняют избыточный метанол и реакционную воду. Из этой колонны масса через промежуточный сборник насосом передается во вторую ректификационную колонну, где от нее отгоняют диметиловый эфир адипиновой кислоты. Пары диметилового эфира конденсируются в конденсаторе, конденсат стекает в сборник и отсюда его cHO 1 OT»a эфнризацшо. Из второй колонны реакционную массу через промежуточньш сборщик насосом подают в третью ректифнкацнонную колонну, где отгоняется манометиловьш эфир адипиновой кислоты. Пары по леднего конденсируются в конденсаторе, конденсат стекает в сборник, откуда он поступает на электролиз для получе|шя в дальнейшем себацнновой кислоты. Отгонку метанола, воды, днметнлового эфира и монометилового эфира аднпиновой кислоты проводят под вакуумом. Кубовый остаток, состоящий нз адипнновой кислоты и осмолнвшихся продуктов, стекает в сборник, из которого насосом его подают в плавнтель и вновь направляют на эфирнзацню. 10% кубо:вого остатка идет на очистку в смесптель. Очистку адппнновой кислоты проводят в среде метанола активнрованным углем. Очищенную
2Р кислоту вновь направляют на эфнризацню.
Слабый метанол укрепляют ректнфнкацией в колонне н снова направляют,на эфнризацшо.
Предмет изобретения
1. Способ получе гия монометнлового эфира аднпиновой кислоты нз аднпнновой кислоты и ее днметнлового эфира прн повышенной температуре, отличпющийся тем, что, с целью инЗр тенсификацнн процесса, к исходным продук256753
Корректор С. М. Сигал
Техред Л. В. Куклина
Редактор Ильина
Заказ 701/13 Тираж 480 Поди псно..
ЦНИИПИ Комнгета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 там добавляют метанол и процесс ведут при повышенном давлении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходную реансционную смесь составляют из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипиновой кислоты и З,З ч. ее эфира.