Способ регенерации катализаторов, состоящих из никеля и окиси алюминия
О П И С А Н И Е 25592О
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12g, 11/18
Заявлено 27.1.1962 (¹ 762370/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.XI.1969. Бюллетень «¹ 34
Дата опубликования описания 8.1% .1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК В 011
УДК 66.097.38 (088.8) Авторы изобретения
Иностранцы
Германн Блюме, Манфред Николай, Вернер Линке, Вернер Наундорф (Германская Демократическая Республика) Заявитель
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРОВ, СОСТОЯЩИХ
ИЗ НИКЕЛЯ И ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
140 C
50% фенола, 50% циклогексанола
100 слтз смеси фенола и циклогексанола в час
200 л/час
30 слтз
Расход продукта
Расход водорода
Объем катал изатора
Известен способ регенерации катализаторов, состоящих из никеля и окиси алюминия, путем окисления отработанного катализатора раствором нитрата щелочного металла при 450 С с получением окиси никеля и сульфата щелочного металла, с последующим вымыванием сульфата щелочного металла и переработкой оставшегося раствора на свежий катализатор.
С целью полного удаления всех загрязнений, снижающих активность катализаторов, предлагается окисление сернистых соединений до иона SO4, производить горячей азотной кислотой с последующим высаживанием сульфатов карбонатом бария.
Пример. Отработанный, неактивньш для гидрирования катализатор, который не регенерировался известными способами, подвергли регенерации по предложенному способу, 350 кг катализатора ввели при размешивании в
1400 л азотной кислоты плотностью 1,386, нагретой до 90 С. После растворения и пополнения раствора водой до 1800 л раствор содержит в г/л:
Ni 85,5
А1зОз 61,9
$0з 14,4
Fe 0,72
К горячему раствору при непрерывном размешивании добавляют 64,8 кг карбоната бария. Выпадающие при этом загрязнения последовательно отделяются декантированием.
Оставшийся раствор, не содержащий ионов сульфата и лишь 0,14 г Fe на 1 л, при 90 С
5 разбавляют раствором соды. Выпавший продукт промывают на фильтрпрессе, сушат и восстанавливают водородом при 400 С.
Каталптическая активность катализатора, регенерированного предложенным способом, 10 значительно лучше, чем активность катализатора, регенерированного известным способом.
Данные пспы1аний на опытной установке без давления со смесью фенола и циклогексанола следующие:
Температура
Взятый продукт
25 Вес взятого катализатора по известному способу 31,0 г по предложенному 19,5 г
Анализ гидрированного продукта выявил
30 следующий процентный обмен, рассчитанный
255920
78,5
74,0
70,5
65,5
62,5
99,5
96,5
96,5
96,5
94,0
После 1
3
5 час
Составитель T. Комова
Редактор Н, Я. Яровенко Техред А. А. Камышникова Корректор P. И. Крючкова
Заказ 657/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5 "нпография, пр. Сапунова, 2 на взятый фенол (указано время от начала процесса гидрирования):
Эти результаты подтвердились первым производственным испытанием. Вместо 4560 кг регенерированного по известному способу катализатора для этого же типа печи потребовалось лишь 2653 кг катализатора, регенерированного по предложенному способу. Срок службы предложенного катализатора 136 дней, а известного катализатора лишь 73 дня.
Предмет изобретения
Способ регенерации катализаторов, состоящих из никеля и окиси алюминия, путем окисления сернистых соединений до иона SO4 и последующего удаления их, отличающийся тем, что с целью полного удаления загрязнений и сохранения высокой активности катализаторов после регенерации, окисление сернистых соединений до иона 504 производят горячей азотной кислотой с последующим выса15 живанием сульфатов карбонатом бария.
