Способ получения диметилацетамида

Авторы патента:

C07C233/31 - с замещенным углеводородным радикалом, связанным с атомом азота карбоксамидной группы через ациклический атом углерода

Оп ИСА Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н И

255252

Союэ Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 16

Заявлено 02.Ч11.1968 (№ 1253448/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания ЗО.III.1970

МПК С 07с

УДК 547.484.34 054.11 (088.8) Комитет по селам иэобретеннй н открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. Б. Недув, В. И. Базакин, Г. А. Залесова, Л. С. Сонькин, Л. М. Верховцев и С. М. Зенченко

Шосткинский завод химических реактивов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА

В продукт разложения добавляют 21 г едкого патра и разгоняют в вакууме на колонке в 20 т.т. при остаточном давлении 20 мм рт. ст. Получают две фракции: 130 г с т, кип.

63 С/20 им рт. ст. и 465 г с т. кип. 63 вЂ” 65 С/

20 мл рт. ст.

Первая фракция представляет, собой диметилацетамид, содержащий 94 вЂ” 95% основного вещества, вторая вЂ” содержит 98 вЂ” 99% ос10 новного вещества.

Общий выход целевого продукта с учетом повторно ректифицированной первой фракции составляет 62 вЂ” 65%.

Способ получения диметилацетамида путем взаимодействия уксусной кислоты с ди20 метиламином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, нагревание ведут при тем25 пературе не выше 40 С и образующийся в процессе продукт реакции диметиламиноа цетат подвергают разложению при температуре

135 вЂ 1 С.

Из вестен способ получения диметилацетамида путехт взаимодействия уксусной кислоты с диметиламином B присутствии 1%-ного моноэтиламина при температуре 180 вЂ” 235 С и давлении 35 вЂ” 49 кг/см с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта = 57% (от теории).

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предлагается нагревание вести при температуре не выше 40 С и диметиламиноацетат, .получен ный из уксусной кислоты и диметиламина, разлагать при температуре 135 вЂ” 140 С с избытком диметиламина. Целевой продукт выделяют известным приемом. Выход 63% (от теории) .

Пример . В охлаждаемую смесь 650 г уксусной кислоты и 200 мл воды .пропускают ток газообразного диметиламина до нейтральной реакции так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше

40 С. ,После образования аммониевой соли смесь нагревают в токе диметиламина в течение

24 вЂ” 30 час при температуре 135 вЂ” 140 С с одновременной отгонкой взятой и образующейся воды. Отгоняющуюся воду с диметиламином используют в последующих синтезах.

Предмет изо бр етения

Похожие патенты:

Способ получения амидов // 242879

Способ получения алкенил-р-алкилациламиноалкилкетонов // 232230

Способ получения симметричных а, а'-диаминокетонов // 196787

Патент 156543 // 156543

Способ получения пара-нитро-альфа-ацетиламиноацетофенона // 119532

Способ рацемизации l-(+) -n-нитро-альфа-дихлорацетиламино- бета-оксипропиофенона // 112579

Способ получения пара-нитро-альфа -ацетиламинобета - оксипропиофенона // 109999

Способ восстановления d, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино- бета-оксипропиофенона в d, l- трео-1-паранитрофенил-2- ацетиламино-1,3- пропандиол // 103794

Способ получения пара-нитро-альфа- дихлорацетиламиноацетофенона // 103015

Способ получения пара-нитро-альфа-ацетил-амино-бета- оксипропиофенона // 102735

Способ получения соединения оксазола // 2194042

Изобретение относится к способу получения соединения формулы [7] где R1 представляет необязательно замещенную циклоалкильную группу, необязательно замещенную арильную группу или необязательно замещенную гетероциклическую группу, R2 представляет низший алкил или галогенированный низший алкил и R3 представляет атом галогена или атом водорода

Способ получения флотореагента на основе n-ацилированной na-соли эпсилон-аминокапроновой кислоты // 2358968

Изобретение относится к технологии получения флотореагентов, используемых при флотации вольфрамовых, оловянных, редкоземельных, фосфатных, фосфоритных и флюоритовых руд

Способ получения производного бензиламина и производное ацилбензиламина // 2362766

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения производного бензиламина общей формулы (3) и способу получения из последнего карбаматного производного общей формулы (6) где где X1 представляет собой атом галогена, a R1 представляет собой ацильную группу, выбранную из С1-С7-линейной или разветвленной алифатической ацильной группы, С3-С6-циклоалкилкарбонильной группы и ароматической ацильной группы, R3 представляет алкильную группу

Способ получения n-нитро- -ацетиламино- b - оксипропиофенона // 2063962

Способ получения водного раствора производных n-ацил-n- гидроксиалкилглицината натрия // 2071465

N-алкил- n-ацетилкарбонамиды, обладающие инсекто- и акарорепеллентной активностью // 2047598

Способ получения диацетонакриламида // 1651523

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к получению диацетонакриламида, который используют в качестве мономера для получения полимерных соединении в производстве фотоматериалов

Способ получения диацетон(мет)акриламида // 1694574

Производные жирных кислот для перорального введения, обеспечивающие высокие вкусовые качества // 2520070

Изобретение относится к новым производным жирных кислот с короткой цепью, в частности масляной кислоты, которые обладают физико-химическими характеристиками, подходящими для удобного перорального введения, поскольку они лишены неприятных органолептических свойств, характерных для бутирата. Новые соединения имеют удобную для взвешивания форму, устойчивы к действию кислот и щелочей и способны высвобождать кислоту в тонком и толстом кишечнике непрерывно в течение длительного времени. 4 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 ил., 15 пр.

Способ выделения диацетонакриламида из технических смесей, содержащих акриламид // 2597267

Изобретение относится к способу выделения диацетонакриламида из технической смеси, образующейся после разбавления реакционной массы синтеза его по реакции Риттера из акрилонитрила и диацетонового спирта, ацетона или мезитилоксида в среде концентрированной серной кислоты. Способ осуществляют путем растворения технической смеси в органическом растворителе с последующим добавлением концентрированной серной кислоты. Затем выпавший винилоксазинсульфат отделяют и из него выделяют диацетонакриламид. В качестве органического растворителя применяют ацетон, метилэтилкетон или ацетонитрил. Серную кислоту добавляют в количестве 1 моль на моль диацетонакриламида и 1 моль на моль акриламида, содержащихся в технической смеси. Технический результат - высокотехнологичный способ получения диацетонакриламида с высоким выходом. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 пр.