Способ производства хмелевых экстрактов для пивоварения

О П И С А Н И Е 255I40

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 02.Х11.1966 (№ 1115915/28-13)

Приоритет

Опубликовано 17.Х.1969. Бюллетень № 32

Кл, 6а, 13

Комитет по йелам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С !2с

У Д К 663.444.7 (088.8) Дата опубликования описания 25.111.1970

Автор изобретения

Иоесоюанаа

ЛатЕнт но-та. х. ичЕСетаЮ бмбдиютещвМЯ

Иностранец

Уильям Митчел (Англия) Иностранная фирма

«Буш Боук Аллен Лимитед» (Англия) Заявитель

СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ХМЕЛЕВЫХ ЭКСТРАКТОВ

ДЛЯ ПИВОВАРЕНИЯ

Известен способ производства хмелев ых экстрактов для пивоварения путем обработки хмеля не смешивающимся с водой растворителем, например петролейным эфиром, с образованием сырого экстракта и раствора сырого экстракта в не смешиваюгдемся с водой растворителе, который обра оатывают водным раствором щелочи концентрацией, достаточной для доведения рН раствора до величины, обеспечивающей перевод а-кислот в водную фазу в виде солей гумулята, но недостаточной для перевода лупулонов в водную фазу в виде солей лу-пулята, с получением при этом двух фаз, одна из которых содержит сол и гумулята (водная фаза), а другая — лупулоны, эфирные масла и мягкие или твердые смолы хмеля, с последующим выделением соли гумулята из водной фазы в виде соли щелочного металла и изомеризации ее одним из известных способов, например горячим водным раствором щелочи.

Предложенный способ позволяет получить хмелевой экстракт с высоким содержанием изогумулонов, обусловливающих своеобразные высокие вкусовые качества пива, Это достигается тем, что выделение гумулонов из водной фазы осуществляют путем введения в нее соли, растворимой в воде, катионы которой образуют соль гумулята, не растворимую в водном растворе, с последующим отделением осажденной соли от воды одним из известных способов, например фильтрацией, растворения этой соли в органическом растворителе, например метаноле, и перевода ее в гумулят щелочного металла путем введения в раствор щелочного металла; водный раствор щелочи приготавливают из карбоната щелочного металла или аммония, а концентрация раствора щелочи равна по объемному ве1р .су 2 — 5%; раствор, оставшийся посла отделения водной фазы, содержащий лупулоны, эфирные масла, мягкие или твердые смолы хмеля, подвергают очистке от связанных масел и парафинов хмеля путем обработки в водном

15 растворе метанола; не смешивающийся с водой полярный растворитель обрабатывают избытком водного раствора кислоты после выделения растворителя из водной щелочной фазы, а полученный окисленный раствор об2р рабатывают гидроокисью калия; полученный гумулят щелочного металла, например калия, извлекают из не смешивающегося с водой полярного растворителя при помощи выпаривания, а изомеризацию проводят путем кон25 тактирования с горячим водным раствором гидроокиси или карбоната калия.

П р и и е р . Высушенный хмель экстрагируют светлым петролейным эфиром при температуре 30 С, затем из экстракта дистилля3Q пией даляют больш ю часть растворителя, а

255140

20

ЦНИИПИ

Заказ 472718

Тираж 480

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 полученный концентрат, содержащий около

20о/, по объемному весу сухого вещества в петролейном эфире, смешивают с разбавленным раствором карбоната калия в воде (2,5% по объемному весу), причем последний добавляют постепенно и непрерывно до тех пор, пока рН водной фазы не достигнет 9,0 — 9,2, Раствор отстаивают, после чего слой воды сливают в за пасную емкость, а оставшийся раствор петролейного эфира вновь смешивают с раствором карбоната калия до рН, равногс

10 — 10,2. Полученной смеси дают отстояться и нижний ее слой удаляют. В оставшуюся смесь добавляют еще раствор карбоната ка лия до рН, равного 9,0 — 9,1.

Первичный водный раствор (рН = 9,0 — 9,2) из первой и .последующих доз хмелевого эк стракта промывают петролейным эфиром для удаления остатков всех нежелательных при месей, а затем обрабатывают избыточным количеством 50о/о-ного по объемному весу водного раствора хлорида кальция для осаждения солей кальция, хмелевых кислот.

Кальциевые соли гумулонов собирают центрифугированием или вакуумной фильтрацией и растворяют в метиловом спирте. К раствору метанола добавляют карбонат калия (50>/р-ный по объемному весу водный раствор) до тех пор, пока значение рН не достигнет 12 — 12,2. Происходит полное осаждение ионов кальция в виде карбонатов и бикарбонатов кальция, а гумулоны превращаются в растворимые соли калия. Нерастворимые карбонат и бикарбонат кальция удаляют при помощи фильтрации.

В профильтрованный продукт добавляют лимонную кислоту до рН 9,8 — 10,2, а метанол удаляют путем дистилляции при частичном вакууме.

Оставшийся водный раствор калиевых солей гумулонов разбавляют водой до содержания в нем 30о/о по объемному весу твердого вещества и кипятят в течение 45 мин до полной изомеризации, После чего раствор концентрируют посредством вакуумной дистилляции до образования экстракта, содержащего 10 — 20о/о воды. Затем этот экстракт под|вергают вакуумной сушке. Полученный п родукт содержит 40 — 60% изогумулонов и используется для добавления в неохмеленное или мало охмеленное пиво после ферментации.

Раствор петролейного эфира, из которого экстрагируют гумулоны, подвергают дистилляции для извлечения растворителя, полученный экстракт, содержащий лупулоны и другие смолы хмеля, эфирное хмелевое масло с примесью нежелательного масла семян хмеля и других составляющих, очищают 85%ным водным раствором метилового спирта.

Предмет изобретения

1. Способ производства хмелевых экстрактов для пивоварения путем обработки хмеля не смешивающимся с водой растворителем, например петролейным эфиром, с образованием сырого экстракта и раствора сырого экстракта в не смешивающемся с водой растворителем, обработки последнего водным раствором щелочи концентрацией, достаточной для доведения рН раствора до величины, обеспечивающей перевод а-кислот в водную фазу в виде солей гумулята, но недостаточной для перевода лупулонов водную фазу в виде солей лупулята, с получением при этом двух фаз, одна из которых содержит соли гумулята (водная фаза), а другая — лупулоны, эфирные масла и мягкие или твердые смолы хмеля, с последующим выделением соли гумулята из водной фазы в виде соли щелочного металла и изомеризации ее одним из известных способов, например горячим водным раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью получения экстракта с высоким содержанием изогумулона, придающего пиву своеобразные органические свойства, гумулоны выделяют из водной фазы путем введения в нее соли, растворимой в воде, катионы которой образуют соль гумулята, не растворимую в,водном растворе с последующим отделением осажденной соли от воды одним из известных способов, например фильтрацией, растворения этой соли в органическом растворителе, например метаноле, и перевода ее в гумулят щелочного металла путем введения в раствор щелочного металла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор щелочи приготавливают из кар боната. щелочного металла или аммония, а концентрация раствора щелочи равна по объемному весу 2 — 5 .

3. С пособ,по,п. 1, отличающийся тем, что раствор, оставшийся после отделения водной фазы, содержащий лупулоны, эфирные масла, мягкие или твердые смолы хмеля, подвергают очиспке от связанных масел и парафинов хмеля путем обработки в водном растворе .метанола.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что не смешивающийся с водой полярный растворитель обрабатывают избытком водного раствора кислоты после выделения растворителя из водной щелочной фазы, а полученный окисленный раствор обрабатывают гидроокисью калия, 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный гумулят щелочного металла, например калия, извлекают из не смешивакщегося с водой полярного растворителя при помощи выпаривания, а изомеризацию проводят путем контактирования с горячим вод. ным раствором гидроокиси или карбоната калия.