Способ получения 2-йодметил-1,4-бензодиоксана

Авторы патента:

C07D319/20 - замещенные в гетероциклическом кольце

о(овр ъя .= .гент :о- -ехнкчсс: .=..-, ОЛ И С

ИЗОБ

К АВТОРСКО

25I587

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12q, 25

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 0?т1

ЪДК 547841 О?(0888) Дата опубликования

Авторы изобретения

Ф. В. Кваснюк-Мудрый, С. Б. Зотов и В. В. Смирнов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ИОДМЕТИЛ-1,4-БЕНЗОДИОКСАНА

Предмет изобр етен и я

Зависимое от авт. св

Заявлено 29.!.1968 ( с присоединением за

Приоритет

Опубликовано I О. IX.

Известен способ получения 2-йодметил-1,4бензодиоксана, заключающийся в том, что оксиметилбензодиоксан подвергают взаимодействию с трехбромистым фосфором и полученный 2-бромметил-1,4-бензодиоксан после выделения переводят в 2-йодметил-1,4-бензодиоксан обработкой йодистым натрием.

С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы предлагается способ получения

2-йодметил-1,4-бензодиоксана, заключающийся в том, что моноаллиловый эфир пирокатехина подвергают взаимодействию с окисью ртути, разбавленной азотной кислотой и насыщенным водным раствором йодистого калия в воднохлороформной среде при температуре кипения реакционной массы с последующей обработкой реакционной массы порошкообразным йодом и выделением полученного продукта известным способом.

Пример. В реактор загружают 14,4 вес. ч. окиси ртути, 70 об. ч. воды, 5 9 об. ч.

56%-ной азотной кислоты и порциями при перемешивании приливают 10 вес. ч. моноаллилового эфира пирокатехина. Реакционную смесь выдерживают 10 мин и обрабатывают насыщенным водным раствором йодистого калия. Раствор декантируют, а к образовавшемуся темно-зеленому осадку приливают смесь

100 мл хлороформа и 25 мл воды (4:1).

К кипящему воднохлороформному раствору при интенсивном перемешивании добавляют порциями 16,9 вес. ч. порошкообразного йода.

Кипячение продолжают 30 лтин, затем отделя5 ют осадок йодида ртути, органический слой обесцвечивают водным раствором сульфита натрия и сушат над безводными сульфатом магния. После отгонки хлороформа остаток перегоняют в вакууме.

Выход 9 вес. ч. (50%), т. кип. 107 вЂ” 110 С при 1 л м, пафос 1,5740. Литературные данные: т. кип. 95 вЂ” 100 С при 0,2 мм, n ð 1,5772.

Способ получения 2-йодметил-1,4-бензодиоксана с применением йодидо щелочного ме20 талла, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, моноаллиловый эфир пирокатехина подвергают взаимодействию с окисью ртути, разбавленной азотной кислотой и насыщенным

25 водным раствором йодистого калия, в воднохлороформной среде при температуре кипения реакционной массы с последующей обработкой реакционной массы пор ошкообразным йодом и выделением целевого продукта из30 вестным способом.

Способ стереоизбирательного получения гетеробициклического спиртового энантиомера, существенно чистый спиртовой энантиомер, способ получения производного пиперазина // 2124506

Соединения дигалогенпропена, содержащие их инсектицидно/акарицидные агенты, и интермедиаты для их получения // 2158260

Изобретение относится к соединениям дигалогенпропена, инсектицидно/акарицидным агентам, содержащим эти соединения в качестве активных ингредиентов, и интермедиатам для их получения

Способ стереоселективного получения энантиомера гетеробициклического спирта, промежуточные соединения и способы их получения // 2185379

Изобретение относится к способу стереоселективного получения энантиомера гетеробициклического спирта

Производные (тио)мочевины, ингибирующие фактор viia, способ их получения и фармацевтическая композиция // 2286337

Изобретение относится к соединениям формулы I в виде отдельных тереизомеров и их смесей или их физиологически приемлемым солям, обладающим действием ингибитора фактора VIa

Арилсульфонилбензодиоксаны, применяемые для модуляции 5-нт6 рецептора, 5-нт2a рецептора или и того, и другого // 2372344

Соединения карбоновых кислот и медицинские композиции, содержащие их в качестве активного ингредиента // 2375353

Изобретение относится к соединениям карбоновой кислоты, представленным формулой (I), где R1 представляет (1) атом водорода, (2) С1-4 алкил; Е представляет -СО-; R2 представляет (1) атом галогена, (2) С1-6 алкил, (3) тригалогенметил; R3 представляет (1) атом галогена, (2) С1-6 алкил; R4 представляет (1) атом водорода; R5 представляет (1) С1-6 алкил; представляет фенил; G представляет (1) С1-6 алкилен; представляет 9-12-членный бициклический гетероцикл, содержащий гетероатомы, выбранные из 1-4 атомов азота, одного или двух атомов кислорода; m представляет 0 или целое число от 1 до 4, n представляет 0 или целое число от 1 до 4, и i представляет 0 или целое число от 1 до 11, где R2 могут быть одинаковыми или разными, когда m равно 2 или более, R3 могут быть одинаковыми или разными, когда n равно 2 или более, и R5 могут быть одинаковыми или разными, когда i равно 2 или более; и R 12 и R13, каждый независимо, представляют (1) С1-4 алкил, (2) атом галогена, (3) гидроксил или (4) атом водорода, или R12 и R13, взятые вместе, представляют (1) оксо или (2) С2-5 алкилен, и где, когда R12 и R13, каждый, одновременно представляют атом водорода, соединение карбоновой кислоты, представленное формулой (I), представляет соединение, выбранное из группы, состоящей из соединений (1)-(32), перечисленных в п.1 формулы изобретения

Конденсированные бициклические карбоксамидные производные, используемые в качестве ингибиторов схсr2 для лечения воспалений // 2404962

Производные бензодиоксана // 2056417

Оксалаты 2-[1-(3-алкиламино-2-оксипропилоксиимино)этил]1,4- бензодиоксанов, обладающие 2 -адреноблокирующей активностью // 1009051

Изобретение относится к новым производным 1,4-бензодиоксана, к оксалатам 2-[1-(3-алкиламино-2-оксипропилоксиимино)этил] -1,4-бензодиоксанов, которые обладают с 2-адреноблокирующим действием

Кетометионинкетали и их производные // 2483062