Способ газо-хроматографического разделения смесей высоко* кипящих соединений
. т,т ттххт мхи -т-срхг.
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
249752
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.XI I.1967 (№ 1203447/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05,VIII.1969. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 25.Х11.1969
Кл. 42/, 13/03
МПК G 01п
УДК 543.544.45(088 8) Номитет по аелахх изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Б. Г. Беленький, В. А. Орестова и Ю. Н. Поляков
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧ ЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ
СМЕСЕЙ ВЫСОКСРКИПЯЩИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к способам газо-хроматографического разделения смесей высококипящих соединений.
Известны способы газо-хроматографического разделения смесей высококипящих соединений с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы силоксанового эластомера
SE-30, силиконовой смазки, силиконового эластомера E-301, Однако указанные хкидкие фазы не обладают специфической селективностью, необходимой для эффективного разделения высококипящих аминов, диаминов и полупродуктов их сг нтеза. С целью устранения указанных недостатков настоящим предлагается в качестве неподвижной жидкой фазы использовать поливинилимиды.
Пример. На целит-545 наносят поливинилфталимид из раствора в метиленхлориде в количестве 5%. Смесь 4,4 -диаминодифенилового эфира (т. пл. 186 — 187 С), и-нитрофенола (т. пл. 113,4 С) и-нитрохлорбензола (т. пл.
83 С), моноаминодифенилового эфира (т. пл, 84 С), 4,4 -динитродифенилового эфира (т. пл.
142 С) в тетрагпдрофуране наносят на кварцевый дрот магнитной пипетки. После испарения тетрагидрофурана магнитную пипетку вводят в узел ввода пробы хроматографа на 15 сек.
5 Температура термостата и узла ввода пробы соответственно составляет 260 и 360 С. Скорость гелия 90 мл тгин. Пламенно-понизацпон ый детектор имеет внешнее сопротивление
10к о,тг и пределы измерения 1: 30. Соотноше10 нне воздуха и водорода 1: 1. Полученные хроматограммы свидетельствуют о достаточно полном разделении высококипящих соединений.
Предмет изобретения
Способ газо-хроматографпческого разделения смесей высококипящпх соединений в присутствии неподвижной жидкой фазы, от.ги гагоигийся тем, что, с целью селективного разде20 ления высококипящих аминов, диампнов и полупродуктов их синтеза, в качестве неподвижной жидкой фазы используют поливинплимиды.
