Способ получения амидов а-хлоркоричной.кислоты

Авторы патента:

C07C233/11 - с атомами углерода карбоксамидных групп, связанными с атомами углерода ненасыщенного углеродного скелета, содержащего шестичленные ароматические кольца

C07C231/10 - из соединений, не предусмотренных в рубриках C07C231/02-C07C231/08

24866О

Союз Соаетския

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14.XI1.1967 (№ 1202767/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.V11,1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 17.XII.1969

Кл. 12о, 16

МПК С 07с

УДК 547.398.1(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

И. Г. Хаскин и Г. К. Руднев исесоюттнатс патент но- т л „н сск@зз

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ,cr„-ХЛОРКОРИЧНОЙ.

КИСЛОТЫ

Известен способ получения амидов а-xzopкоричной кислоты, состоящий в том, что галоидангидрид а-хлоркоричной кислоты подвергают взаимодействию с амином. Целевой продукт выделяют известным способом.

Для расширения сырьевой базы предлагается а,р-дихлоркоричный альдегидамин подвергать взаимодействию с основанием, например третичным амином, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Пример 1. Амид а-хлоркоричной кислоты.

Смесь 1,5 г a„P-дихлоркоричного альдегидамина, 1,46 г триэтиламина и 30 мл толуола нагревают в течение 3 час с обратным холодильником на водяной бане при 80 С, Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший осадок солянокислого триэтиламина и промывают его 10 мл горячего толуола. После отгонки растворителя из соединенных толуольных растворов получают 1,2 г (96,1% от теории) амида и-хлоркоричной кислоты, считая на а,Р-дихлоркоричный альдегидамин. Т. пл.

118,5 вЂ” 119,5 С (из дихлорэтана) .

Найдено, %: Cl 19,15; N 7,88.

СсНаС1 О.

Вычислено, %: Cl 19,52; N 7,71.

П р и м ер 2. м-Хлоранилид-а-хлоркоричной кислоты.

Смесь 2,1 г а,р-дихлоркоричного альдегидм-хлоранилина (т. пл. 135 вЂ 1 С), 0,7 г триэтпламина и 30 мл толуола нагревают

1 ° час с обратным холодильником на водя ной

5 бане при 80 вЂ” 85 С. Затем реакционную массу охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок солянокислого триэтиламина и промывают его 10 мл горячего толуола. После отгонки толуола получают 1,85 г (99,0%) техlo нического продукта, Вещество перекристаллизовано из петролейного эфира. Т. пл. 95вЂ”

96 С.

Найдено, %: Cl 24, 09; N 4,55.

С„Н,1С1,МО.

15 Вычислено, %: C124 27 N 4,79.

Пример 3. Анилид а-хлоркоричной кислоты.

К раствору 2 г я,г,р-трихлор4-фенилпро20 пионового альдегида и 0,77 г анилина в 20 лил эфира при перемешивании добавляют раствор 1,9 г триэтиламина в 20 лтл эфира. Перемешивание продолжают еще 2 час. После отфильтровывания осадка солянокис25 лого трнэтиламина, промывки его 10 мл эфира и упарки досуха соединенных эфирных растворов получают 2,1 г (98,6% считая на анилин) сырого продукта. Т. пл. 112 вЂ” 113 С (из петролейного эфира).

ЗО Найдено, % : C114,12; N 5,52.

С,5Н„С1 О.

Вычислено, %: CI 13,76; х 1 5,43.

)4gQQ

Предмет изобретения

Составитель Т. Калинина

Редактор С, Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева

Заказ 3426/16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения амидов а-хлоркоричной кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, а,Р-дихлоркоричный альдегидамин подвергают взаимодействию с основанием, например третичным амином, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением

5 целевого продукта известным приемом.

Похожие патенты:

Способ получения амидов // 243610

Патент 198313 // 198313

Способ получения анилидов фенолкарбоновыхкислот // 189869

Способ получения 5-замеш,енных производныхтионамидов // 189435

Патент 186435 // 186435

Способ получения алкилированнб1х 4-ацетамидофенолов // 184873

Способ получения ненасыщенных алкиламидощавелевых кислот // 172758

Патент 163171 // 163171

Патент 162128 // 162128

Способ получения формамида и n-замещенных формамидов // 113530

Способ гидрогенизации иминов и способ получения амина // 2150464

Способ получения флотореагента на основе n-ацилированной na-соли эпсилон-аминокапроновой кислоты // 2358968

Изобретение относится к технологии получения флотореагентов, используемых при флотации вольфрамовых, оловянных, редкоземельных, фосфатных, фосфоритных и флюоритовых руд

Ингибиторы моноаминоксидазы (мао-в) // 2392267

Способ получения диамида терефталевой кислоты // 2425026

Изобретение относится к новому способу получения диамида терефталевой кислоты, находящей применение в производстве полимеров, который заключается во взаимодействии терефталевой кислоты и мочевины при их стехиометрическом соотношении, причем взаимодействие исходных реагентов осуществляют в твердой фазе при интенсивном перемешивании и одновременном растирании, при температуре 180-240°С и давлении, создаваемом продуктами разложения мочевины, равном 5-15 кг/см2, в течение времени, определяемого с момента начала реакции взаимодействия, а именно с момента достижения заданных значений температуры и давления до момента самопроизвольного падения давления реакции, с последующим выдерживанием реакционной смеси в течение 1-3 часов

Способ получения диамида терефталевой кислоты // 2448952

Изобретение относится к новому способу получения диамида терефталевой кислоты, находящему применение в производстве полимеров, сущность которого заключается во взаимодействии терефталевой кислоты и аммиака, причем взаимодействие осуществляют в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении, сначала при температуре (75÷80)°С и соотношении кислота : газообразный аммиак 1:2÷5, с подачей аммиака в количестве 22,05÷410,3 л/ч и проведением реакции в течение 1,0-2,5 часа до образования диамммонийной соли терефталевой кислоты, а затем при температуре 240÷260°С и расходе аммиака 2 ÷ 5 л/ч с подачей азота в количестве, достаточном для поддержания псевдоожиженного слоя и проведением реакции в течение 2-4 часов до прекращения выделения воды

Способ получения парацетамола // 2461543

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения п-ацетиламинофенола I (парацетамол), который обладает анальгезирующим действием и является составной частью ряда лекарственных препаратов

4-галоид-2-(замещенный фенил)-1-алкоксиметил-5- (трифторметил)-пиррол-3-карбонитрилы, способ их получения, промежуточные соединения, способы их получения и способ уничтожения насекомых и клещей // 2066313

Изобретение относится к новым полезным акарицидным и инсектицидным арилпиррольным соединениям, способам их получения, промежуточным соединениям для их получения, способам получения этих соединений, а также способам борьбы с клещами и насекомыми

Способ получения формотерола или его производных // 2079486

Способ получения d,a-эpиtpo-0,0,n-tpибeh- зоилдигидросфингозина // 362820

Катализатор для перегруппировки циклогексаноноксил1а в г- капролактам // 394092

Способ получения амидов 3,3-диарилакриловой кислоты // 2105762