Способ получения натриевой соли 6-этокси- з-иминотионафтен- 2-карбоновой кислоты

Авторы патента:

C07D335/06 - бензотиопираны; гидрированные бензотиопираны

Ц,е, лЯтемт, о, " чcc:н 1

ИСА

О П H Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Cees Советвкит

Социвлистическиз

Реслтйлие

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х.1967 (№ 1193682/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.Ч11.1969. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 9.XII.1969

Кл. 12q, 26!

2q, 33

Комитет ло волом нзойоетений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.735.07(088.8) 547.46.07 (088.8) Авторы изобретения

К, И. Евстафьева, А. ф. Резниченко и С. И. Куценко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИ ЕВОЙ СОЛИ 6-ЭТОКСИ3-ИМИНОТИОНАФТЕН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЬ1

Изобретение относится к способу получения натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2кар боновой кислоты вЂ” промежуточного продукта, применяемого для производства тиоиндигоидных красителей.

Известен промышленный способ получения натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2карбоновой кислоты диазотированием 2-амино5-эчоксифенилтиогликолевой кислоты с последующим цианированием полученного диазораствора, обезвреживанием цианистых соединений, щелочным омылением и одновременным высаливанием полученной натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты кристаллической поваренной солью до уд. в. 1,185 вЂ,20, фильтрацией, растворением ее в слабом растворе кальцинированной соды в присутствии активированного угля при 60 C и очистной фильтрацией натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты от шлама (CuS + активный уголь).

Цель предлагаемого способа вЂ” упрощение технологического процесса и улучшения условий труда. Предложенный способ аналогичен вышеописанному.

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что полученныи раствор натриегой соли 2-циан-5-этоксифенилтиогликолевой кислоты после обезвреживания цианистых соединений щелочным омылением фильтруют от шлама (CUS), подвергают щелочному омылепию с одновременным упариванием реакционного раствора до уд. в. 1,185вЂ”

1,20 с последующей фильтрацией кристаллической натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты.

Предложенный способ значительно проще, чем известный, Iàê как применение его исключает процесс высаливания натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты, стадию растворения ее в слабом растворе кальпинированной соды в присутствии активированного угля, чго дает возможность исключить расход кристаллической поваренной соли, содопродуктов и активированного угля.

Пример. В 1 л раствора, содержащего

31,15 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино5-этоксифенилтиогликолевой кислоты в пересчете на лактам, загружают 18 г нитрита натрия кристаллического, охлаждают до 0 вЂ” 2 С и медленно придают его в смесь, состоящую из

47,5 мл воды, 61 г льда и 31 г соляной кислоты.

Полученный диазораствор прибавляют к раствору, содержащему 91 мл воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой меди, в пересчете на одновалентную медь и 30 г бикарбоната натрия.

По окончании реакции цианирования в по30 лученный раствор 2-циан-5-этоксифенилтиогли247963

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шаталова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л, В. Юшина

Заказ 3223/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении н открытий прн Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 колевой кислоты загружают раствор едкого натра до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу и сильнощелочной на фенолфталеиновую бумату и 9,7 г тетрасульфида натрия в пересчете на полисульфидную серу.

По окончании обезвреживания реакционную массу фильтруют от шлама (CUS), замеряют объем полученного раствора и придают 13,1 г едкого натра с таким расчетом, чтобы концентрация щелочи в растворе равнялась 10 вЂ” 15 г/л.

Затем повышают температуру до 90 вЂ” 100 С и ведут щелочное омыление с одновременным упариванием реакционной массы до уд. в.

1,185 вЂ” 1,20. При данном уд, весе проверяют конец щелочного омыления, после чего реакционную массу медленно охлаждают до 20вЂ”

25 С и фильтруют. Пасту натриевой соли

6-этокси-3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты промывают насыщенным раствором поваренной соли уд. в. 1,19 до отсутствия черного пятна на свинцовой бумажке, хорошо отжим ают.

Качество полученной натриевой соли 6-этокси-3-иминотионафтен-2 - карбоновой кислоты испытано в синтезе красителя тиондиго оранжевого КХ.

Испытание полученных образцов дало положительный результат.

Способ получения натриевой соли 6-этокси3-иминотионафтен-2-карбоновой кислоты из

2-амино-5-этоксифенилтиогликолевой кислоты с применением диазотирования, обезвреживания полученных цианистых соединений щелочным омылением, и выделения продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения условий труда, обезвреженный раствор фильтруют, фильтрат подвергают щелочному омылению при нагревании до температуры 90 вЂ 1 C и уд. веса реакционной массы 1,185 вЂ,20 с последующей фильтрацией целевого продукта,

Способ получения натриевой соли 6-этокси- з-иминотионафтен- 2-карбоновой кислоты

Способ получения замещенных тетрагидро-1-тиапи- ранонов-4 или октагидро-1-тиахроманонов-4 // 239968

Способ получения бициклического соединения // 212160

Производные пиразола или их соли, гербицид, их содержащий, и производные ароматической карбоновой кислоты или их соли // 2133747

Производные дигидробензопирана, фармацевтическая композиция на их основе и способы лечения // 2156762

Изобретение относится к нестероидным противовоспалительным лекарственным средствам, особенно к замещенному дигидробензопирану и родственным соединениям

Циклические сульфоны, способ их получения, фармацевтическая композиция на их основе и способ ее получения // 2161616

Изобретение относится к новым гетероциклическим конденсированным бензоилгуанидинам общей формулы I, где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга Н или А; Х обозначает CR4R5; C=Z или O, Y обозначает CR6R7, Z обозначает О или CH2, R4, R5, R6 или R7 обозначают независимо друг от друга Н, А, ОН или ОА, или R5 и R6, или R7 и R8 обозначают вместе связь, причем в каждой молекуле может появляться максимально только одна подобная связь, или R4 и R5 обозначают вместе О-(CH2)2-O или О-(CH2)3-O, или R8 и R9 обозначают независимо друг от друга Н или А; А обозначает алкил с 1 - 6 С-атомами; n обозначает 0 или 1, и их физиологически приемлемые соли

Арил- или гетероариламиды тетрагидронафталин-, хроман-, тиохроман- и 1,2,3,4-тетрагидрохинолинкарбоновых кислот, проявляющие ретиноидоподобную биологическую активность // 2163906

Изобретение относится к новым соединениям, обладающим ретиноидоподобной биологической активностью

Биароматические соединения и фармацевтические и косметические композиции, включающие их // 2178787

Изобретение относится к новым биароматическим соединениям, соединенным пропиниленовой связью, общей формулы I, где Ar представляет радикал формулы (а) или (b), R1 представляет -OR6 или -COR7, R2 представляет полиэфирный радикал, включающий 1-6 атомов углерода и 1-3 атомов кислорода или серы, и если в последнем случае R4 представляет линейный или разветвленный C1-С20 алкил, то он находится в орто- или мета-положении относительно Х-Ar связи, R3 представляет низший алкил, или R2, или R3, взятые вместе, образуют 6-членное кольцо, необязательно замещенное, по крайней мере, одним метилом и/или необязательно разделенное атомом кислорода или серы, R4 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил или арил, R5 представляет Н или -OR8, R6 представляет Н, R7 представляет Н, -OR10 или -N(r)r, где (r) r являются Н, низшим алкилом или взятые вместе с атомом азота образуют кольцо морфолино, R8 представляет Н или низший алкил, R10 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил, Х представляет двухвалентный радикал, который справа налево или наоборот имеет формулу (d), R11 представляет Н или -OR8, R12 представляет Н, и соли соединений формулы (I), когда R1 представляет карбоновую кислоту и оптические и геометрические изомеры указанных соединений формулы (I)

Биароматические соединения и фармацевтическая и косметическая композиции на их основе // 2185373

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) где Аr представляет собой радикал, выбранный из формул (а) и (b) ниже: R1 представляет собой атом галогена, -СН3, СН2ОR7, -ОR7, СОR8, R2 и R3, взятые вместе, образуют 5- или 6-членное кольцо, R4 и R5 представляют собой Н, атом галогена, С1-С10-алкил, R7 представляет собой Н, R8 представляет Н или , Х представляет собой радикал -Y-С С-, r' и r'' представляет Н, С1-С10 алкил, фенил, Y представляет собой S(О)n или SE, n = 0, 1 или 2, и солям соединений формулы (I)

Ретиноидные соединения (варианты), композиция, способ определения антагонистов ретиноидных гормонов, способ лечения и промежуточные продукты // 2203884

Изобретение относится к новьм ретиноидным соединениям общей формулы I, II, III, IV с ретиноидной отрицательной гормональной биологической активностью и/или подобной активности антангониста ретиноидов, композиции на их основе, способу определения антагонистов ретиноидных гормонов,способу лечения патологического состояния у млекопитающего, восприимчевого к обработке антагонистом ретиноида или отрицательным гормоном путем введения соединения I или II

N-фениламидные и n-пиридиламидные производные, способ их получения и содержащие их фармацевтические композиции // 2214409

Изобретение относится к новым N-фениламидным и N-пиридиламидным производным формулы I в которой Х обозначает О или S; R1 и R2, которые могут быть одинаковыми или различными, обозначают водород, (С1-С6)алкил или (С3-С8)циклоалкил или R1 и R2 совместно с атомом углерода, к которому они присоединены, образуют (С3-С8)циклоалкил; R3 обозначает (С6-С12)арил, необязательно замещенный одним или несколькими радикалами Y, которые могут быть одинаковыми или различными; Y обозначает галоген; R4 и R5 обозначают водород; Ar обозначает одну из следующих групп В или С: Т обозначает водород или (С1-С6)алкил; T3 и T4, которые могут быть одинаковыми или различными, обозначают (С1-С6)алкил, (С1-С6)алкокси, (С1-С6)алкилтиогруппу; R6 и R7 каждый обозначает водород или R6 и R7 совместно обозначают связь; Z обозначает либо (I) двухвалентную группу -CHR9-, у которой R9 обозначает водородный атом или (С1-С9)алкил, либо (II) двухвалентную группу -СНR10-СНR11-, в которой R10 и R11 совместно образуют такую связь, что Z обозначает группу -СН=СН-, или R10 и R11, которые могут быть одинаковыми или различными, имеют значения, указанные выше для R9, либо (III) двухвалентную группу -CHR12-CHR13-CH2-, в которой R12 и R13 совместно образуют такую связь, что Z обозначает -СН=СН-СН2-, или R12 и R13, которые могут быть одинаковыми или различными, имеют значения, указанные выше для R9, равно как и к их аддитивным солям с фармацевтически приемлемой кислотой или основаниям, а также к способу их получения, фармацевтической композиции и лекарственному средству, проявляющим гиполипедимическое и антиатеросклеротическое действие, на их основе

Бензоилпроизводные соединения и гербицидное средство на их основе // 2223271

Производные аминометилкарбоновой кислоты и фармацевтическая композиция на их основе // 2225389

Изобретение относится к новым производным аминометилкарбоновой кислоты формулы 1 где Z представляет собой (СН2)n, О или S; n равно 0, 1 или 2; Х представляет собой 1-3 заместителя, независимо выбранных из водорода, галогена, (С1-6)алкилокси,(С3-6)циклоалкилокси, (С6-12)арилокси, (С6-12)арила, тиенила, CN, СООR6 и (С1-4)алкила, необязательно замещенного галогеном, или 2 заместителя в смежных положениях вместе представляют собой конденсированную (С5-6)арильную группу или O-(СН2)m-O, где m равно 1 или 2; Y представляет собой 1-3 выбранных из водорода, галогена, (С1-4)алкилокси и (С1-4)алкила, необязательно замещенного галогеном; R1 представляет собой COOR7; R2 и R6 представляют собой (С1-4)алкил; R3, R4 и R5 независимо представляют собой водород; R7, R8 и R9 независимо представляют собой водород или (С1-4)алкил; или его фармацевтически приемлемым солям, а также к фармацевтической композиции на их основе, обладающей действием на центральную нервную систему