Способ определения размера макромолекул полимера в растворе
О П И С;;;Л,::Й И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ т.- з -тс ои ттю вт
247613
Союз Советских
Социалистических
Республик
ФЙ
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 22.11.1968 (№ 1220085/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.Х.1970. Бюллетень № 32
Дата опуоликования описания 17.ХП.1970
Кл. 42/, 13/03
МПК б 01п
УДК 678.01.543.541 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Ю. А. Эльтеков, Е. К. Богачева, А. В. Киселев и В. H. Новикова
Институт физической химии Академии наук СССР
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА МАКРОМОЛЕКУЛ
ПОЛИМЕРА В РАСТВОРЕ
Таблица 1
Вероятный размер пор силикач гелей, А
Beличииа адсорбции (мг/.и2) при равновесной концентрации, иг/л
Образец
20 макропористых силикагелей
1 ) 5
0,005
0,2
0,25
0,7
0,8
0,8
0,01
0,4
0,5
0,8
0,9
0,9
800
Изобретение относится к способу определения размера макромолекул полимера в растворее.
Известен способ определения размера макромолекул полимера в растворе путем измерения величины светорассеяния раствора. Способ позволяет упростить, ускорить и повысить точность определения.
Изобретение сводится к тому, что в ряд растворов полимера одинаковой концентрации и объема помещают адсорбенты, взятые из набора однороднопористых макромолекулярных сит, и по скачку изменения величины адсорбции определяют размер макромолекул полимера. Согласно изобретению определяют количество поглощенного полимера однороднопористыми макромолекулярными ситами при различных температурах. Процесс поглощения полимера осуществляют в стеклянных ампулах, По уменьшению концентрации полимера после адсорбции вычисляют количество поглощенного полимера.
В качестве однородных макропористых адсорбентов применяют силикагели, полученные гидротермальным способом из исходных промышленных образцов силикагелей.
Пример 1, Определение размера макромолекул полистирола в разбавленных растворах СС14.
По 5 г раствора полистирола (с молекулярным весом 300000) с определенной концентрацией вливают в сосуды с 0,5 г образца макропористого силикагеля в каждом. После перемешивания в течение 4 час определяют изме. нение концентрации раствора. Уменьшение концентрации происходит в результате адсорб ции и порах образца. Применение наоора образцов макропористых силикагелей (с известной удельной поверхностью и размерами пор)
10 г озволяет достаточно быстро оценить поперечFHK макромолекул, свернутых в клубки.
В табл. 1 приведены значечия адсорбции полистирола со средним молекулярным весом
300000 из растворов в СС1т,на различных об15 разцах силикагеля.
247613
Размер пор адсорбента, А
Величина адсорбции (л г/м ) при равновесной концентрации, мг(г
5 20
0,02
0,06
0,8
0,8
0,8
0,8
0,01
0,05
0,8
0,8
0,8
0,8
0,01
0,04
0,7
0,7
0,6
0,7
Непористый
Предмет изобретения
Составитель Е. Розанцева
Редактор Л. Ушакова
Корректор Л. В. Юшина
Заказ 3645/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Из табл. 1 видно, что вероятный поперечник клубка макромолекул полистирола (М= о
=300000) равен около 250 — 300 А, так как такие глобулы достаточно легко проникают в о
raðû силикагеля с отверстием около 400А и лишь с трудом .в поры силикагеля с отверстио ями меньшими 150 А.
Пр им ер 2. Определение размера макромолекул полидиметилсилоксана (М =500000) в разбавленных растворах в н-гексане.
Оценку .размера макромолекул полидиметилсилоксана проводят путем измерения адсорбции этого полимера из раствора в н-гексане. Исходная концентрация полимера изменяется от 1 до 30 лг/г. В качестве адсорбентов берут непористый кремнезем (аэросил), пористые силикагели с,размером пор 750, 150, 120, 80 и 40 А.
В табл. 2 приведены результаты исследования адсорбции полидиметилсилоксана из растворов в н-гексане при 20 С.
Очевидно, что поперечник свернутых в клубок макромолекул полидиметилсилоксана рао вен около 100 А, Предложенный способ прост в осуществлении и не требует специальногс оборудования.
Таблица 2
Способ определения размера макромолекул полимера .в растворе, отличающийся тем, что, 20 с целью упрощения, ускорения ы повышения точности определения, в ряд растворов лолимера одинаковой концентрации и объема помещают адсорбенты, взятые из набора однороднопористых макромолвкулярных сит, и по
25 скачку изменения величины адсорбции определяют размер макромолекул,полимера.