Способ получения а-замещенных-б-хлор-у- -капролактонов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
247287
Союз Советских
Социалистически»
Республик
AJ ihл a
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 25.111.1968 (№ 1228516/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04.Ч11.1969. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 20.Х1.1969
МПК С 07с
УДК 547.473.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. Г. Залинян, В. С. Арутюнян и М. Т. Дангян
Ереванский государственный университет
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕННЫХ 6-ХЛОР-у-КАПРОЛАКТОНОВ мывают водой и высушивают сернокислым натрием. Отгоняют растворители и остаток перегоняют в вакууме при 130 — 131 С (4 мм рт. ст). Выход 84 г (800 от теории);
5 и о 1,4668; d4 1,0754. MRp . найдено 52,72, вычислено 52,70.
Найдено, о о С 58,61; Н 8,40; Cl 17,23.
CioHizOzC1.
Вычислено, 7о: С 58,67; Н 8,31; Cl 17,35.
1. Способ получения а-замещенных-6-хлор15 у-капролактонов, отличающийся тем, что а-замещенный-6-окси-у-капролактон нагревают с хлористым тионилом в присутствии пиридппа
:в абсолютированной среде органического растворителя с последующим выделением целе20 ваго продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ,нагревание ведут при температуре 55 — 65 С.
Изобретение относится к способу получения новых галогенсодержащих лактонов, которые могут быть использованы в синтезе биологически активных соединений. Способ основан на взаимодействии а-замещенных-6-окси-укапролактонов с хлористым тионилом в аос. бензоле в присутствии сухого пиридина при температуре 55 — 65 С.
П р и и е р. П о л у ч е н и е а-б у т и л-6-х л о ру-к а п р о л а к т о н а. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 9,6 г (0,05 моль) а-бутил-6-окси-у-качролактона, 4,8 г (0,052 моль) сухого пиридина и 50 — 60 мл абс. бензола. При перемешивании и охлаждении прикапывают 6,4 г (0,052 моль) свежеперегнанного хлористого тионила в 10 мл абс. бензола, после чего смесь нагревают на водяной бане 3 час при 55 — 65 С, затем охлаждают и прибавляют подкисленную (НС1) воду. Бензольный слой .отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к бензольному слою, дважды проПредмет изобретения
