Способ выделения а-ацетилдигоксина

ОП И(:АН И Е

ИЗО6РЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 12о, 27

Заявлено 29.1.1968 (№ 1213039/23-4) МПК С 07с

УДК 547.918.07(088.8) Приоритет 07.II.1967, № А 1175/67,301/VI.

Австрия

Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень ¹ 19

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 13.XI.1969

Авторы изобретения

Иностранцы

Марианне Кенигштейн, Йозеф Шлегер и Курт Дрекслер (Австрия) Иностранная фирма

«Хейльмиттельверке ВИН ГмбХ» (Австрия) Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ а-АЦЕТИЛДИГОКСИНА ся после недолгого выдерживания в виде а-ацетилдигоксина из хлороформной фазы.

Отделение фильтрованием дает выход приблизительно 3 г. Для достижения еще более

5 высокой степени чистоты продукта полученный таким образом а-ацетилдигоксин подвергают второй раз вышеописанному способу распределения. Конечный выход составляет приблизительно 1,5 г а,-ацетилдигоксина, ко10 торый при хроматографическом испытании на бум аге показывает степень чистоты выше

90%.

Пр имер 2, 15 5 г смеси, которая содержит, главным образом, ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин (последний в количестве приблизительно 60%) растворяют в 300 мл метанола и распределяют раствор единственный

20 раз в 3000 мл воды и 1000 мл хлористого метилена. Дальнейшее разделение смеси осуществляется аналогично примеру 1. Получают конечный выход 1 г а-ацетилдигоксина в практически чистом состоянии.

1. Способ выделения а-ацетилдигоксина из гликозидной смеси, содержащей в основном

30 ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и аиетилНастоящее изобретение касается способа выделения а-ацетилдигоксина из гликозидной смеси, содержащей в основном ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин.

Чистый ацетилдигоксин в виде а-ацетилдигоксина является сердеч1гым гликозидом и может найти применение в фармакологии.

Предлагаемый способ выделения а-ацетилдигоксина из гликозидной смеси, содержащей ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин, состоит в том, что водно-спиртовой, предпочтительно водно-метанольный, раствор гликозидной смеси экстрагируют хлорированным углеводородом, например хлороформом, хлористым метиленом, с последующим выделением продукта из углеводородной фазы.

Для повышения чистоты продукта указанные операции можно повторить.

Процесс выделения а-ацетилдигоксина осуществляют предпочтительно при температуре пр и бл из и тельно 25 С.

Пример 1.

5 г смеси, содержащей, главным образом, ацетилдигитоксин, ацетилгитоксин и ацетилдигоксин (последний в количестве приблизительно 60%) растворяют в 300 мл метанола и распределяют раствор единственный раз приблизительно при 25 С в 3000 мл воды и 375м:г хлороформа. Ацетилдигоксин кристаллизуетПредмет изобретения

245678

Составитель И. Головникова

Редактор Л. Вигдорова Техред Л. Я. Левина Корректоры: Л. Корогод и М. Коробова

Заказ 2858/6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 дигоксин, отличающийся тем, что водно-спиртовый, например водно-метанольный, раствор гликозидной смеси подвергают экстракции хлорированным углеводородом, например хлороформом, хлористым метиленом, с последующим выделением продукта из углеводородной фазы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чго для повышения чистоты продукта указанные в,п. 1 операции повторяют.