Способ получения фталевой кислоты

Авторы патента:

C07C63/16 - 1,2-бензолдикарбоновая кислота

C07C51/34 - окислением озоном; гидролизом озонидов

О оляатег =г 1г д

240700

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Согоз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Кл. 12о, 14

Заявлено 10.V1.1965 (№ 1012253/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 01.1V.1969. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 12.VIII.1969

МПК С 07с

УДК 547.584.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тЛинистрсв

СССР

Авторы изобретения

С. Д. Разумовский, Л. В. Березова и Ю. Н. Юрьев

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способов получения дикарбоновых кислот, являющихся полупродуктами при синтезе пластификаторов, лаков и смол.

Известен способ получения фталевой кислоты озонированием нафталина озоно-кислородной смесью в среде органического растворителя при температуре ниже 40 С с последую0 вЂ” 0

СН гН

О вЂ” 0

На первой стадии нафталин в подходящем растворителе (метаноле, этилацетате, ацетоне, тетрахлорэтане и т. д.) подвергают озонированию смесью воздуха или кислорода с озоном при температуре плюс 40 вЂ” минус 80 С.

Продукты озонирования разрушают, нагревая их до 70 вЂ” 90 С, затем из них выделяют глиоксалевую кислоту, а оставшуюся часть окисляют воздухом при 40 вЂ” 110 С, с целью получения фталевой кислоты, которую затем выделяют ее кристаллизацией из водных растворов. шим разложением в воде озонидов. Выход и р оду кта 15 вЂ” 25 iî.

Для увеличения выхода и повышения качества за счет уменьшения побочных продуктов по предлагаемому способу разложение озонидов ведут при 70 вЂ” 110 С кислородом воздуха.

Получение фталевой кислоты из нафталина идет по следующей схеме:

0 О

С н00с-С ,ф l

0Н Н

НООС-COOM

С 0

По предлагаемому способу имеют: количе20 ственные выходы на всех стадиях; одновременное образование глиоксалевой кислоты, коTGP38 ixIo>KeT 6bITb HcIIo. I 3oIIéH самостоЯтельно или превращена в щавелевую кислоту; огсутствпе высоких температур в процессе; воз25 можность полного исключения выбросов в атмосферу циркуляцией газового потока с подпиткой его чистым кислородом.

Пример 1. 128 г нафталина растворяют в 1 гг этилацетата и помещают в реактор

30 с электромагнитным экранированным двига240700

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Редактор О. Филиппова Техред А. A. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина

Заказ 1858, 5 Тирах< 480 Подписное

1(Н11ИПИ Ко митета пс делам изобретений и оскрытпй при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 телем и rrpHHудительным перемешнваппем, Температуру поддер»;пвагот на уровне 20вЂ”

25 С. Воздух, содержап„ий 3,5% Огь подают в нижнюю часть реактора со скорость. о

2 л, лгггк. Об окончании озонировапия судят по проскоку озона после реактора (8 чггс).

Раствор подогревают до 70 вЂ” 90" С и выдер»сивают в течеппе 1 чггс. Затем его промывают водой для отделения глиоксалевой кислоты (69 г) и окисляют кислородом воздуха в присутствии стеарата кобальта в количестве

0,35 (с от взятого нафталина при температур=

106 С до полного окисления карбоппльных групп в продуктах окисления. Время окисления обычно 2 вЂ” 3 час. Для избежания упоса растворителя процесс окисления производят под давлением 10 вЂ” 15 ггтлг, после чего этилацетат отгоняют от сырой фталевой кислоты.

Последшою перекристаллизовывают из водного раствора. Выход фталевой кислоты 164 г (96 (o от åoîoð rïrrè1)), т. пл. 105,4 С.

Пример 2. 128 г нафталина растворяют в 2 л метанола и помещают в колонну с барботером в нижней части, через которьш подают озоно-кислородную смесь (6% Оа) . .Озонирование проводят прп температуре вЂ” 30 С до проскока озона. Поглощается 2,1 лголь озона на 1 лгсль нафталина. Кислород циркулирует в системе с возвратом после реактора на озонатор. После озонпрования подачу газа ïðåкращают, а продукты реакции в условиях примера 1 разлагают термически, окисляют при гемпературе 60 С и пз них выделяют глпоксалевую (69,7 г) и фталевую кислоты (163,2 г, 95% от теории) . Некоторое количество слож10 ных эфиров, присутствующих в реакционной смеси, гидролизуют в присутствии НС1.

Пример 3. Б условиях примера 1 стадии разложения и окисления совмещают. При это» вместо глиоксалевой получают щавелевую

15 кислоту ((8 г).

Способ получения фталевой кислоты путем

20 озснирования нафталина озоно-кислородной смесью при температуре ниже 40= С в среде срганического растворителя с последующим разложением озоппдов, отлича(огииггся тем, что, с целью повышения выхода, разложение

25 озонидов ведут при температуре 70 вЂ” 110= С кислородом воздуха.

Способ получения алифатических дикарбоновыхкислот // 238535

Способ получения тетралевой кислоты // 237137

Патент 236459 // 236459

Способ получения глиоксллевой кислоты // 235759

Способ получения дикалийтерефталата // 234386

Способ получения щавелевой кислоты // 234381

Способ получения алифатических дикарбоновыхкислот // 210853

Способ получения яблочной кислоты // 208706

Патент 207826 // 207826

Способ получения фталевого ангидрида // 202117

Способ получения очищенной 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2149157

Способ получения частично фторированных бензойных кислот // 2155185

Изобретение относится к способу получения частично фторированных бензойных кислот путем восстановительного дефторирования пентафторбензойной кислоты в присутствии металла-восстановителя цинка или магния и металлокомплексного катализатора, такого как соединения никеля или кобальта с лигандами - арил- и алкилфосфинами, азотсодержащими гетероциклическими соединениями, выбранными из 2,2-бипиридила, 1,10-фенантролина или фталоцианина, в среде апротонных диполярных растворителей при температуре 35-80°С в присутствии источника протонов - воды, кислот, соли аммония при молярном соотношении катализатор/пентафторбензойная кислота 0,01/0,05 и восстановитель/субстрат 3/10

Способ получения функционально замещенного метиленциклобутана // 2174505

Фурилфосфины, металлоорганические комплексы на их основе, способы их получения и катализаторы // 2198891

Изобретение относится к новым фурилфосфинам формулы I где n обозначает целое число 1 или 2; R1 обозначает гидрофильную группу, выбранную из следующих групп: -SO2M, -SО3М, -СО2М, -PO3M, где М обозначает неорганический или органический катионный остаток, выбираемый из протона, катионов, щелочных или щелочноземельных металлов, аммониевых катионов -N(R)4, где R обозначает водород или C1-С14 алкил, а другие катионы имеют в основе металлы, соли которых с кислотами: фурилсульфиновыми, фурилкарбоновыми, фурилсульфоновыми или фурилфосфоновыми растворимы в воде; m обозначает целое число 1; R2 обозначает гидрофильную группу -SO2M, -SO3M, -СО2M, -РО3M, где M обозначает водород или щелочной металл, соль которого с кислотой фурилсульфиновой, фурилкарбоновой, фурилсульфоновой или фурилфосфоновой растворима в воде, р обозначает целое число от 0 до 2

Способ получения детергентов для смазок // 2345058

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов

Способ получения алкил(мет)акрилатов // 2409552

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты

Новый способ получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты // 2414449

Изобретение относится к новому способу получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты формулы (I) посредством реакции Сузуки между 3-адамантил-4-метоксифенилбороновой кислотой формулы (II) и 6-бром-2-нафтойной кислотой формулы (III), причем взаимодействие между соединениями (II) и (III) проводят при температуре в интервале от 60 до 110°С, в течение от 30 мин до 24 час, в атмосфере инертного газа, в присутствии палладиевого катализатора и основания, в полярном растворителе с последующей обработкой кислотой

Способ асимметрического гидрирования производных акриловой кислоты, катализируемого переходными металлами, и новая каталитическая система для асимметрического катализа переходными металлами // 2415127

Изобретение относится к усовершенствованному способу асимметрического гидрирования, катализируемому переходными металлами, производных акриловой кислоты формулы (I), в которой R1 представляет собой Н или необязательно замещенный С1 -С20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал, R 2 означает необязательно замещенный С1-С 20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал и R3 означает Н или C1-С6-алкильный радикал, который включает в себя гидрирование соединений формулы (I), необязательно в растворителе, в присутствии одного или нескольких доноров водорода, с использованием каталитической системы, которая содержит переходный металл из группы рутения, родия и иридия и комбинацию хирального фосфорного лиганда формулы (II), в которой Cn, вместе с двумя атомами кислорода и атомом фосфора, образуют необязательно замещенное кольцо, имеющее от 2 до 6 атомов углерода, и R4 представляет собой необязательно замещенный алкильный, арильный, алкокси- или арилоксирадикал или группу NR5 R6, в которой каждый R5 и R6 независимо может быть водородом или необязательно замещенным алкильным, арильным, аралкильным или алкарильным радикалом, или вместе с атомом азота могут образовать кольцо, и ахирального фосфинового лиганда формулы (III), в которой R является необязательно замещенным алкильным или арильным радикалом, с получением соответствующих соединений формулы (IV), в которой каждый R1, R 2 и R3 имеет указанное выше значение

Способ получения алифатических карбоновых кислот // 2070877

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения алифатических карбоновых кислот, которые широко применяются в производстве синтетических волокон и полимерных материалов для приготовления пластификаторов и т.д

Способ получения ангидрида эндонорборнен-2, 3-дикарбоновой кислоты // 2021267