Способ получения синтетических волоконизвестен способ получения синтетических волокон формованием из прядильного раствора полимера в осадительную ванну с последующей обработкой известными методами.для придания волокнам повышенной теплостойкости предложено в качестве полимера применять продукты поликонденсаци.и ароматических диортооксиаминов и дихлорангидри- до'в ароматических или гетероииклических дикарбоновых кислот (полиоксиамидов). при этом волокна подвергают тер.мической обработке при 200—520°с.пример 1. к перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 5 вес. ч. 3,3'-диоксибензидина в 50 об. ч. безводного диметилапетамида при о'с прибавляют эквимолярное количество изофталилхлорида и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая те.мпературу реакционного раствора до 20°с. получают ~ 15%-ный раствор поли-3,3' - диокси-4,4'-изофталамидо-дифенила в диметилацетамиде (логарифмическое число вязкости 0,5%-ного оаствора полимера в серной кислоте при 25°с 1,0—2,0), который формуют в осадительяую ванну, содержащую 60—70%-ный водный раствор диме-тилформамида с добавкой 5-—10% a^gcb (или без добавки). температура формования 5— 6°с. скорость формования 1—4 м/мин. после осадительной ванны во.токно промывают в 5 водной ванне и одновременно вытягивают на 100—300%. затем предварительно скрученное волокно дополнительно вытягивают при 400—• 530° с.свойства волокна:10разрывная длина, км35—40удлинение, %3—4номер40—70 теплостойкость — потеря крепости (на воздухе) 74%, 300°с.15пример 2. к перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 16 вес. ч. 3,3'-диоксибензидина в 200 об. ч. безводного20 диметилацетамида при 0°с прибавляют эквимолярное количество дихлорангидрида 4,4'- дифекилоксидикарбоновой кислоты и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая температуру раствора до ~ 20°с.25 получают 15%-ный раствор полиоксиамида, имеющего строениеой11п

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

235238

Союз Соеетскик

Социалистическиз

Республик

К АВТО РСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 29b, 3/60

Заявлено 24.II.1966 (¹ 1056932/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания ЗОХ1.1969

МПК D Olf

УДК 677.494.675(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения. Конкин, Ю. Д. Андриченко, Г, И. Браз, В. C. Якубович, И Е Кардаш и А . Я. Якубович

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ВОЛОКОН

35 — 40

3 — 4

40 — 70

) р <1Н / Л i,уii

Известен способ получения синтетических волокон формованием из прядильного раствора полимера в осадительную ванну с последующей обработкой известными методами.

Для придания волокнам повышенной теплостойкости предложено в качестве полимера применять продукты поликонденсации ароматических диортооксиаминов и дихлорангидридов ароматических iiли гетероциклических дикарбоновых кислот (полиоксиамидов). При этом волокна подвергают термической обработке при 200 †5 С.

П р ii м е р 1. К перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 5 вес. ч.

3,3 -диоксибензидина в 50 об. ч. безводного диметилацетамида при 0 С прибавляют эквимолярное количество изофталилхлорида и перемешивание продолжают в течен,е 2 час, постепенно повышая температуру реакционного раствора до 20 С. Получают "- 15% -ный раствор поли-3,3 - диокси-4,4 -изофталамидо-дифенила в диметилацетамиде (логарифмическое число вязкости 0,5%-ного раствора полимера в серной кислоте при 25 С 1,0 — 2,0), который формуют в осадительную ванну, содержащую 60 — 70%-ный водный раствор диме2 тилформамида с добавкой 5 — 10% fgC1> (илп без добавки). Температура формования 5—

6 С. Скорость формования 1 — 4 лт/иин. После осадительной ванны волокно промывают в

5 водной ванне и одновременно вытягивают на

100 — 300%. Затем предварительно скрученное волокно дополнительно вытягивают при 400—

530 С.

Свойства волокна: разрывная длина, кл удлинение, % номер теплостойкость — потеря крепости (н а воздухе) 74%, 300 С.

Пример 2. К перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 16 вес. ч.

3,3 -диоксибензидина в 200 об, ч. безводного

20 диметилацетамида при 0 C прибавляют эквимолярное количество дихлорангидрида 4,4 -дифенилоксидикарбоновой кислоты и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая температу ру раствора до 20 С.

25 Получают 15% -ный раствор полиоксиамида, имеющего строение

П р е д м е г I I:I o I5 ð å ò å í II ÿ

150 разрывная длина, к,11

УДЛИНЕНИЕ, 1В номер

Составители В. Айзикович

Текрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Редактор Новожилова

Заказ 733 2 Тираж 480 Подписное

ЦН1!ИГ1И Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете iIIèíèñòðî!I СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, »р. Сапунова, 2

I1:I этого раствора формуют полиоксиамидное.--. - мжыю=-м-режиму, ука анному в примере 1.

Сев.н й1гвЫ во локна: р азр ыв ЙЬЙ д:лина, «.1: 2б т-длннение, : % 2 номер 130

11р и м е р 3. Получают !5о1в-ный раствор смешанного илиоксиам яда аиалоп1 шо описанному в пр)в1ере 1, используя вместо изофталилхлорида смесь 90% изофталилхлорида с 10% терефгалцлхлорнда.

11з раствора формуют полиокснамидное волокно по режиму, указанному в примере 1.

Свойства .волокна:

II р и м е р 4. Полиоксиамидные волокна, полученные как указано в примере 1, подвергают термическои обработке прн 200 †5 С.

Прн этом происход;1т циклоде1ч1дратация и образуются полностью pðoìÿòè÷åc14èå полибензоксазольные волок1;а.

Свойства волокон: разрывная длина, кл 20 — 32 удл1ш ен не, % 2 — 3 номер 38 — 196 теплостойкость — по1сря крепости (на воздухе) 80%, 400 С.

1. Способ иолуче11ия сгн1тетическпх волокон формованнем из прядильного раствора полимера в осадительную ва1шу с последующей

15 обработкой известными методами, от.1ичп>ои1ийся тем, что, с целью придания волокнам повышенной тсплостойкости, в качестве полимера применя oT продукты поликонденсаци:1 ароматических диортооксиаминов и дихлор20 ангидридов ароматических или гетероцикл 1веских дикарооиовых кислот (пдлиоксиамиды), 2. Способ по п. 1, от.tuuu!ouiuticv тем, что волокна подвергают термической обработке

25 при температуре 200 — 20 Ñ.