Способ получения пигмента желтого светопрочного 23тп в высокодисперсной форме

О П И" " А"Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства . й

Кл. 22а, 1

Заявлено 25.Х1.1967 (¹ 1199466/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 23Л .1969

МПК С 09b

УДК 668 811(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Минизтров

СССР

Авторы изобретения

А A Кузнецов и Л А Шабанова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ЖЕЛТОГО СВЕТОПРОЧНОГО

23ТП В ВЫСОКОДИСПЕРСНОЙ ФОРМЕ

Предложенный пигмент применяют для крашения вискозы в массе, для текстильной печати и для обойного производства.

Известен способ получения пигмента 23ТП в высокодисперсной форме путем мокрого помола исходной грубодисперсной водной пасты с добавкой диспергатора НФ на коллоидных мельницах с последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в сверхцентрифугах. Исходную пасту для помола получают сочетанием диазотированного 4-хлор-2-нитроанилина (диазосоставляющей) с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты (азосоставляющей). Недостатком получения пигмента в высокодисперсной форме механическим помолом является длительность процесса, сложность технологической схемы и низкая концентрация целевого продукта, которая составляет не выше 12%. Для повышения концентрации пигмента, улучшения степени дисперсности и упрощения технологии, предлагают способ получения пигмента путем сочетания

4-хлор-2-нитроанилина с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты. В раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ — диспергатора НФ (15%), препарата ОС-20 (5%) и олеиновую кислоту (2% от 100%-ного веса пигмента).

Целевой продукт выделяют фильтрацией.

В выбранных условиях получают высокодисперсный пигмент желтый светопрочный

23ТП с концентрацией 48 — 50% и величиной частиц 1 — 1,5 мк.

Пример.

1. Диазотирование 4-хлор-2-нитроанплина.

Вода 120 л

4-Хлор-2-нитроанилин 17,25 кг 100%-ный

Соляная кислота 11,38 кг то же

Лед 200 кг

Нитрит натрия 6,97 кг то же

В аппарат загружают воду, амин, соляную кислоту и размешивают 3 час до образования

15 однородной суспензии. Добавкой воды и льда устанавливают объем 400 л, температуру 0 С и приливают нитрит натрия. При избытке соляной кислоты и азотистой кислоты дают двухчасовую выдержку. Диазораствор отфильтро20 вывают при температуре не выше 3 С. Непосредственно перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой. Конечный объем 550 л.

25 2. Растворение о-хлоранилида ацетоуксусной кислотой.

Вода 200 л

Едкий натр 4,73 кг 100% о-Хлоранилид ацетоуксусной кис30 лоты 20,3 кг 100%

235222

Предмет изобретения

200 .г

7,2 кг 100его

20л

100 кг

210 .г

10 66 к; 100%

550 л

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. повожилова Техред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал

Заказ 653 2 Тираж 465 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

В аппарат загружают 100 я воды, едкий натр и о-хлоранилид ацетоуксусной кислоты.

Размешивают прн температуре 18 — 20 С до полного растворения. Среда (на тиазоловую бумажку) слабощелочная. Полученный ра гвор разбавляют водой до 210 л.

3. Приготовление раствора вспомогательных

L:åùåñòD.

Препарат ОС-?О 1,97 ка тех.

Вода 5 — 6 л

Олеиновая кн:-ота 0,79 кг тех.

Диснергатор НФ 5,94 кг 100%

В бак загружают препарат ОС-20, разбавляют горячей водой до объема 5 — 6,г, загем загружают оленновую кислоту, диспергатор

1-1Ф и тщательно перемешивают.

4. Получение пигмента.

Вода

Уксусная кислота

Вспомогат. вегцества

Лед

Раствор о-хлоранилнда ацегоуксусной кислоты

20%-ный раствор ацетата натрия

Раствор диазосоединения

В аппарат загружают воду, уксусную кислоту, раствор вспомогатсльных веществ, лед и раствор о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты. Среда нейтральная на бумажки конго и

Х 15 (рН 5,8 — 6,2). На выкисленный о-хлораннлнд ацетоуксусной кислоты загружают раствор ацетата натрия и прн температуре

8- 10"С тонкой струей приливают растзор лпазососдинення так, ггобы в реакционной массе нс появлялся его избыток. Температура

5 àчетания не выше 5"С, рН в конце сочетания

3,5 — 4. Массу размешивают 20 — 30 л ггн, нагревают до кипения и прн температуре 100"С фильтруют. Пасту промывают 150 л холодной воды, продувают сжатым воздухом и перегру10 мают в аппарат с быстроходной дисковой мешалкой, куда добавляют 3,54 кг 100%-ного диспергатора НФ и суспендируют в течение

2 час до однородного состояния.

Получают 35,4 ка 100% -ного пигмента.

15 Концентрация технического продукта 48—

50%.

1. Способ получения пигмента желтого све2о топрочного 23ТП в высокодисперсной форме путем сочетания диазотированного ароматического амина 4-хлор-2-нитроанилина с азосоставляющей о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты с применением диспергатора НФ и выделения целевого продукта, например, фильтрацией, отли гагощийся тем, что, с целью повышения концентрации пигмента, улучшения дисперсности и упрощения технологического процесса, в раствор азосоставляющей перед яО сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ — диспергатора НФ, препарата

ОС-20 и олеиновую кислоту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, диспергатора берут 15%, препарата ОС-20 5%

35 и олеиновой кислоты 2% от 100% -ного веса пигмента.