Способ получения0-

218156

Предмет изобретения

Составитель В. Андреева

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева

Заказ 2349>5 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

87,1 % от теоретического в расчете на о-хлоранилин.

Из фильтрата и промывки после упаривапия выкристаллизовывают вторую фракцию.

Общая продол>кительность ацилирования и выделения обеих фракций около 24 «ас.

Пример 2. Лцилирование в среде 50%ной уксусной кислоты. Для реакции используют 33 лл воды, 33 лл 100 >o íîé уксусной кислоты, 1,33 г технического уксусного натрия, 0,2 г/л о-хлоранилина и,0,204 г/л дикетена.

Уксусную кислоту в таком количестве загружают только на первый опыт. в каждый последующий ее загружают на фильтрат от предыдущего опыта в количестве около б яг

100о/о-ной. УксУснокислый натРий вводЯт в каждый опыт.

В такую же колбу загружают воду, уксусную кислоту и уксуснокислый натрий, затем при температуре 20"С одновременно добавляют о-хлоранилин и дикетc11 в течение около

1 «ас. Выдерживают при 20 С 1 «ас, Внешний вид рсакционной массы-суспензии, которую

2 «ас охлаждают до 10 — 12 С и фильтруют.

Пасту промывают 100 лл холодной дистиллированной воды до нейтральной реакции на конго. Пасту не сушат, т. пл, продукта 105—

10б С.

Выход 94,1>» от теоретического, в расчете на о-хлоранилин.

Общая продолжительность ацилирования и выделения готового продукта около 5 «ас.

Способ получения о-хлоранилида ацетоук15 сусной кислоты взаимодействием 0-хлоранилина с дикегеном в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продмкта, от ш«ающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и сокращения

20 времени процесса, процесс проводят в среде

50>/,-ной уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия или пиридина.