Способ получения n.n-ahsameuiehhblx з- аминотетрагидрофуранов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

23442I

Союз Советских

Социалистических

Реслублик оo oaða„ п т, "JЯ вЂ” - Зависимое от авт. свидегельства ¹

Заявлено 28.1.1966 (¹ 1052090/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12q, 24

МПК С 07с(УДК 547.722.6.07(088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4 за 1969 г.

Дата опубликования описашгя 14. т".1969

Авторы изобретения

Н. А. Рябинин и И. П. Коленко

Институт химии Уральского филиала АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИЗАМЕЩЕННЫХ

3-АiЧИ НОТЕТРАГИДРОФУPAHOB

2 отгоняют эфир, а затем вакуумной перегонкой выделяют продукт с т. кип. 85 — 86 С 3 .н.н

20 рг. ст., и о 1,4552, представляющий собой

Х,Х-диэтил-3-а мино-2,5 — дип роп1птетрагидроф ран. Выход 430, от расчетного.

Пример 2. 70 г (0,47 люль) 2-пропилЗ-хлортетрагидрофурана, 103 г (1,41 люль) диэтиламина и 1 г KI помещают во вращсиощийся автоклав из нержавеющей стали и нагревают в течение 28 час при 200 — 220 С. Затем выделяют X,\ -диэтил-3-амино-2-пропилтетрап|дрофуран, т. кип. 69 — 70 С, 3 льи

20 рт. ст., по 1,4540. Выход 63 "0 от расчетного.

Способ получения 1х.Х-дизамещеиных

3-аминотетрагидрофуранов взаимодействием замещенчых 3-галоидтстрагидрофуранов с

20 вторичными амииамн, ог ич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве 3-галоидтетрагидрофурана используют 3-iëoðòåòрагидрофуран и процесс ведут в присутствии йодистых солей щелочных металлов при на25 гревании в автоклавс до 200 — 300 C с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Известен способ получения хт, х-дизамещениых 3-аминотетрагидрофуранов взаимодействием 3-бромтетрапхдрофуранов с вторичными аминами.

Для упрощения процесса предлагается способ, закгиочающийся в то», что 2,5- или 2-замещенный 3-хлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с вторичным амином в присутствии йодистых солей щелочных металлов при нагревании в автоклаве до 200—

300 С с выделением полученного продукта известным способом.

Пример 1. 95,3 г (0,5,ноль) 2,5-дипропил-3 хлортетрагидрофурана, 110 г (1,5 .иоль) диэтиламина и 1 г KI помещают во вращающийся автоклав из нерхкавеющей стали и нагревают 25 — 27 час при 240 — 250 С. После охлаждения автоклава и спуска избыточного давления реакционную массу извлекают и фильтруют. Оставшиеся на фильтре кристаллы хлоргидрата диэтиламина промывают дважды сухим серным эфиром небольшими порциями. Полученный эфирный раствор дважды экстрагируют 2 н. I-IС1, обрабатывают концентрированной .хаОИ и экстрагируют несколько раз серным эфиром, сушат и после фильтрации подвергают перегонке. Сначала

Предмет изобретения