Патент ссср 233671
ОП ИСАНИЕ 233671
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К аВтОРСКОММ СВИДЕтЕЛЬСтв
Союа Советских
Социалистических
Респу0лик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 09.Х.1967 (Х 1189287/23-4) Кл. 12р, 3 с присоединением заявки М
МПК С 07с1
УДК 547.875(088.8) Приоритет
Комитет по делам иаабретеннй н открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 24.Х11.1968. Бюллетень Хо 3 за 1969 г.
Дата опубликования описания 14.V.1969 х. за
Авторы изобретения
Г. П. Шарнин, Б. И. Бузыкин и Р. Х. Фассахов
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ 2,5-ДИПИКРИЛ-1,3,4-0КСАДИАЗОЛА
Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных
IIли взрывчатых веществ, как промежуточный продукт в получении красителей.
Предлагаемый способ получения 2,5-дииикрил-1,3,4-оксадичзола заключается в том, что
N,N - бис -(2,4,6- тринитробензоил)- гидразин подвергают циклизации в присутствии хлорокиси фосфора при кипении с последующим выделением продуктов известным способом.
Выход составляет около 54р/р.
Пример. 2,5-Бис- (2,4,6-тринитрофенил)1,3,4-оксадиазол.
Суспендируют 1,0 г N,N гч -бис- (2,4,6-тринитробензоил)-гидразина в 25 лгл кипящей хлорокиси фосфора и при перемешивании кипятят суспеизгпо в течение 15 пас. После охлаждения смесь выливают в 150 лг.г воды при 35—
40 С. Осадок отф.Iëüòðîâûâàþò, промывают холодной и горячей (75 — 80 С) водой, уксусной кислотой и сушат. После перекристаллизации из диоксана получают 0,5 г (54р/р от теории) белых иголок с т. пл. 311 — 312 C (частичное разложение), xopoIIIQ растворимых в ацетоне, горячем диоксаие, плохо — в спиртах, бензоле и воде.
Найдено, Р/р. .С 34,50; 34,43; Н 1,10; 0,92;
N 23,16; 23,28.
С, Н,N,О„.
10 Вычислено, р/„: С 34,01; II 0,81; N 22,94.
ИК-спектр (ИК=10) слг г: 1660 (C=N);
1611 (ядро); 1554 и 1351 (ХОе); 1264 (С вЂ” N).
Предмет изобретения
Способ получения 2,5-дипикрил-1,3,4-оксадиазола, отличающийся тем, что М,N áèñ-(2,4, 6-тринитробензоил) -гидразин подвергают циклизации в присутствии хлорокиси фосфора при кипении с последующим выделением продуктов известным способом.
