Способ получения 2-метил-3,5-диарилтиазолиевых солей
0nHC@HwE
ИЗОЬРЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
232265
Союз Советскнт
Сопиалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 4/01
Заявлено 24.VI1.1967 (№ 1175335/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07ci
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД@„ 47.789.6.07(088.8) Опубликовано 11.XII.1968. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 6Х.1969
Авторы изобретения
E. Д. Сыч и О. В. Морейко
Институт органической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2-МЕТИЛ-3,5-ДИАРИЛТИАЗОЛИЕВЫХ СОЛЕЙ
Вычислено, %: $9,10.
Пример 2. 2-метил-3-фенил-5-(n-метоксифенил) тиазолийперхлорат получают аналогичным образом из 0,5 г N-ацетил-N-фениламинометил-(и-метоксифенил) кетона и 0,5 г пятисернистого фосфора с выходом 54% и т. пл. 183 — 184 С (из спирта).
Найдено, %: S 8,87; 8,84.
С -,Н„СКО8.
Вычислено, %: S 8,36.
Пример 3. 2-Метил-3-N-нафтил-5-фенилтиазолийперхлорат получают аналогично двум предыдущим примерам из Х-ацетил-N- (р-нафтил) аминометилфенилкетона с выходом 38% и т. пл. 223 — 224 С (из спирта).
Найдено, %: S 7,81; 7,90.
С Н„С1ЫО S.
20 Вычислено, %: S 7,97.
Способ получения 2-метил-3,5-диарилтназо25 лиевых солей, отличающийся- тем,.что N-ацетил-N-ариламинометиларилкетон подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при 140 — 150 С, водный экстракт полученного плава обрабатывают-перхлоратосг натрия и
30 выделяют продукты известным способом.
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе цианиновых красителейсенсибилизаторов.
Предлагаемый способ получения 2-метил3;5-диарилтиазолиевых солей заключается в том, что N-ацетил-N-ариламинометиларилкетон подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при 140 — 150 С, водный экстракт полученного плана обрабатывают с перхлоратом натрия и выделяют продукты известным способом с выходом 51 — 54%.
Пример 1, 2-Метил-3,5-дифенилтиазолийперхлорат.
0,5 г N-ацетил-N-фениламинометилфенилкетона сплавляют 30 мия с 0,5 г растертого в порошок пятисернистого фосфора при 140—
150 С и размешивании от руки. План несколько раз экстрагируют горячей водой до тех пор, пока при охлаждении не перестанут выделяться кристаллы тиазолиевой соли. Водный раствор выпаривают до небольшого объема и обрабатывают 3 мл 20%-ного раствора перхлората натрия. Осадок отфильтровывают, растворяют в ацетоне и 2-метил-3,5-дифенилтиазолийперхлорат осаждают добавлением эфира. Выход продукта 0,35 г (51%), т. пл.
197 †1 С.
Найдено, %: $9,17 9,19.
СтсН, О,С1.
Предмет изобретения
