Устройство для введения жидких смесей в аналитический масс- спектрометр

23И96

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42i, 3109

Заявлено 05.И1.1965 (№ 1016070/26-25) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК 6 01п

Комитет по левам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.51(088.8), Ф % .". ;; —,—: —.

Опубликовано 15.XI.1968. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 21.П1.1969

АBTOpbt изобретения В. Л. Тальрозе, Г. В. Карпов, И. Г, Городецкий и В. Е. Скурат

Институт химической физики АН СССР

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВЕДЕНИЯ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ

В АНАЛИТИЧЕСКИЙ МАСС-CHEKTPOMETP

При масс-спектроскопическом анализе состава жидких растворов необходимо специальное устройство для полного превращения исследуемого образца в пар и непрерывного перетекания его в виде стабильного газового потока в область ионизации. Необходимо, чтобы эффекты адсорбции полярных компонентов смесей на стенках напускной системы были достаточно малы, так как в противном случае адсорбция может привести к ошибкам в результатах анализа. Обычно напускные системы масс-спектрометров для анализа жидких смесей представляют собой довольно сложные устройства, содержащие напускной бачок емкостью порядка нескольких литров со специальной системой откачки.

Предлагаемое устройство отличается тем, что щелевидный капилляр, присоединенный одним концом к вакуумной системе масс-спектрометра, другим концом непосредственно погружен в сосуд с анализируемой жидкостью, соединенный с окружающей атмосферой.

В устройстве отсутствует напускной баллон с системой откачки, что позволяет уменьшить габариты и сложность напускной системы, повысить точность анализа, уменьшить время, необходимое для проведения анализа.

Жидкая смесь перетекает из сосуда с жидкостью через капилляр, стенки которого смачиваются жидкостью, непосредственно в вакуумную систему масс-спектром етра, при-1ем превращение жидкости в пар осуществляется в области присоединения капилляра к вакуумной системе, а движение жидкости в капил5 ляре обусловлено преимущественно действием капиллярной силы и внешнего (обычно атмОсферного) давления. Действие капиллярной силы и внешнего давления зависит от поперечного размера капилляра, который может быть

10 сделан достаточно малым. В результате движение жидкости обеспечивает практически только действие капиллярной силы, что позволяет сделать очень малым влияние колебаний внешнего давления на величину и стабиль15 ность потока жидкости, В предлагаемом устройстве жидкость из сосуда поступает в капилляр непрерывно, промывая его. Это (а также уменьшение поверхности бачка) существенно уменьшает влияние адсорбции поляр20 ных компонентов смеси на точность анал. за.

На чертеже приведена схема устройства.

Оно содержит сосуд 1 для исследуемой жидкости, узкий щелевидный капилляр 2, одним концом погруженный в исследуемую жидкость, 25 а другим соединенный через трубку 3 и высоковакуумный вентиль 4 с вакуумной системой

5 масс-спектрометра в области, близкой к области ионизации. В случае необходимости устройство может быть снабжено приборами

30 нагрева и стабилизации температуры сосуда

231196

Отсюда

qr Ьр, :hP

QiK « ГГ Ж Ж

Ог

Q.ê (4) Редактор Н. Г. Михайлова Техред T. П. Курилко

Корректор В. В. Крылова

Заказ 310, 14 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1 с жидкостью и капилляра 2, а также трубки 8 и вентиля 4. Исследуемая жидкость под действием капиллярной силы и внешнего атмосферного давления поднимается в капилляре 2 до уровня, определяемого размерами капилляра и скоростью испарения жидкости, где и происходит превращение жидкости в пар.

Пар по трубке 8 через вентиль 4 перетекает в область ионизации масс-спектрометра, с помощью которого и анализируется его состав.

Основным элементом устройства является узкий щелевидный капилляр, размеры которого могут быть, например, такими: ширина щели 2h = 10 < — 10-. см; длина щели 2b

1 мл; длина капилляра l = 0,1 — 1 лог. Изготовление капилляров столь малой ширины потребовало разработки специальной конструкции и технологии. Для изготовления щелевидного капилляра берут отрезок (длиной

10 — 20 см) медного капилляра круглого сечения с внешним диаметром, например, 1,мм и внутренним, например, 0,3 мм. Этот капилляр используют в качестве трубки 8 устройства.

На конце капилляра на длине 0,1 — 1 мм круглогубцами создают пережатие, причем ширину щели непрерывно контролируют по интенсивности одной из линий масс-спектра воздуха, перетекающего через пережатие и трубку

8 в масс-спектрометр. Величина потока воздуха должна быть примерно в 10 — 100 раз меньше требуемого потока жидкости. В самом деле, потоки газа и жидкости через капилляр выражаются соответственно формулами: (1)

Г (2)

3 « где h — полуширина щели;

Ь вЂ” половинная длина;

l — длина пережатия; р„, p — плотность газа и жидкости;

У,, У вЂ” вязкость газа и жидкости;

P — давление газа на входе в щель; а„— коэффициент поверхностного натяжения жидкости.

5 Если принять 6/h=10 атя (условие малого влияния внешнего атмосферного давления на поток жидкости), о = 1 г/сма, г„= 1,4

10 з г/с,из, У„= 10-в гуаз, У„= 1,9.

° 10 - иуаз, то

Таким образом, если требуется поток жидкости, например, порядка 10 — а г/сек, то поток

15 через щель газа при атмосферном давлении должен составлять около 10- в г/сек. При сжатии круглогубцами медного капилляра с указанными выше размерами получаются щели именно такого размера. Величину щели

20 можно регулировать в некоторых пределах, следя за интенснивностью линий масс-спектра воздуха и меняя силу сжатия. При сжатии щель полностью закрывается, а при снятии круглогубцев в результате упругой релакса25 ции меди образуется щель шириной 10 в—

10 " см, В качестве материала для изготовления щелевых капилляров описанным методом могут быть использованы и другие металлы, обладающие достаточно малой упругой

30 релаксацией.

Предмет изобретения

Устройство для введения жидких смесей в

35 аналитический масс-спектрометр, содержащее высоковакуумный вентиль, сосуд для анализируемой жидкости и натекатель в виде капилляра, один конец которого присоединен к вакуумной камере масс-спектрометра, отли40 чатшееся тем, что, с целью уменьшения габаритов и сложности напускной системы и повышеки> точности и скорости проведения анализа, другой конец натекателя выполнен щелевидным и непосредственно введен в сосуд для исследуемой жидкости, сообщающийся с окружающей атмосферой.