Способ получения 2-метил-5^этилпиперйдина
О П И С А Н И Е 222390
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистичвскил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.11.1967 (№ 1137203/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12р, 1/01
ИПК С 07d
УД 1i 547.822.3 21.024.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 22.Ч11.1968. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 17.Х.1968
Номитвт оо делаМ
Изобретений и открытий чри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
A. Сафаев и А. И. Ахунджанов
Заявитель Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-5=ЭТИЛПИ11ЕРИИДИНА
Стадийность гидрирования
2-метил-5-этилпиридина. проход
Выход 2-метил5-этилпиридина. %
II
71,7
82,4
90,4
Известен способ получения пиперидина или его алкилзамещенных гидрированием пиридина или его алкилзамещенных в проточной системе в присутствии водного раствора едкого натра на скелетном никелевом катализаторе, промотированном железом, при температуре
130 †1 С и давлении 150 †2 ати.
Предлагаемый способ получения 2-метил-5этилпиперидина заключается в гидрировании
2-метил-5-этилпиридина в проточной системе в присутствии спиртового раствора едкого натра на скелетном никелевом катализаторе, промотированном железом, при температуре
130 — 140 С, давлении 150 — 200 ати и объемной скорости пропускания сырья, содержащего щелочную добавку, равной 0,1 час 1. Едкого натра берут 3 об. % в воде 10%-ного раствора в этиловом спирте, считая на 2-метил5-этилпиридин.
Таким образом, процесс гидрирования ведут в присутствии спиртового раствора едкого натра, что значительно увеличивает срок службы катализатора.
При работе в этих условиях получают катализат, содержащий за один проход через слой катализатора 70 — 72% 2-метил-5-этилпиперидина. Повторным пропусканием через тот же слой катализатора может быть достигнуто повышение глубины гидрирования до 90% и более (см. таблицу) .
В катализате продуктов разрушения или деалкилирования 2-метил-5-этилпиридина хроматографическим методом не обнаруживают.
При этом катализатор не теряет своей активI5 ности в течение более чем 500 час работы.
Чистый 2-метил-5-этилпиперидин из продукта гидрирования может быть выделен перегонкой на ректификационной колонке эффективностью 30 — 50 теоретических тарелок, а не20 прореагировавшее исходное сырье возвращено снова на гидрирование вместе со свежим сырьем. Средний выход катализата составляет
92% от теоретического.
25 Предмет изобретения
Способ получения 2-метил-5-этилпиперидина гидрированием алкилзамещенного пиридина в проточной системе на никелевом катализаторе, промотированном железом, при на30 гревании до 130 †1 С и под давлением до
222390
Составитель И. Бочарова
Рсдак1ор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор В. В. Крылова
Заказ 3079)12 Тираж 530 Подписное
Ь,НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
150 — 200 ати, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора, прогесс гидрирования ведут в присутствии спиртового раствора едкого патра.
