Способ получения алкоголятов бериллия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОбРЕТЕ Н И Я;-К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 13.11.1967 (№ 1133502/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22.V11.1968. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 24.Х.1968

Кл. 12о, 5/04.ЧПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДЫ 547.26 145.07 (088.8) Авторы изобретения

В. И. Куров и Т. С. Цуркан

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ БЕРИЛЛИЯ

Так как в аналогичных условиях получены этилат, пропилат, изапропилат, бутплат бериллия, приведена более общая методика их получения и выделения. 0,9 г бериллия и 100 пл абсолютного спирта взаимодействуют в присутствии 3 нл тстрахлорметана 1 — 10 час в зависимости ат спирта, содержания причем, чем меньше углеродных атомов в молекуле спирта, тем больше разогревается реакцнон10 ная смесь. В случае получения метилата бериллня необходимо о:лаждать реакционную смесь до температуры 25 — 30"С. После окончания реакции алкоголяты можно выделять избыткам c) îãо эфира, а также вакуум-от15 гонкой оставшегося непрореагированного спирта. Данные по анализу полученных алкоголятов приведены в таблице.

Способ получения алкоголятоB бcðèëëèÿ Ilóтем взаимодействия бернллия со спиртом с последующим выделением целевого продукта, 25 отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, процесс ведут в присутствии тетрахлорметана.

Изобретение относится к области получения алкоголятов щелочных металлов, применяемых в органической препаративной химии.

Известно получение алкоголятов щелочных металлов путем взаимодействия металла со спиртом с последующим выделением целевого продукта.

Предложенньш способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии тетрахла рметана.

Пример. 0,18 г металлического бериллия и 20 мл абсолютного спирта в присутствии

0,6 ял тетрахлорметана начинают взаимодействовать вначале медленно, а через 3 мин настолько бурно, что колба разогревается и начинается кипение спирта; при этом желательно небольшое охлаждение содерхкимого колбы погружением ее в водяную баню с температурой 10 — 12= С. Выход 1,38 г (97% в пересчете на исходные металл) .

Найдено, %. Be 12,65; 12,63.

Be (ОСНз) з.

Вычислено, %: Be 12 69.

Предмет изобретения

222357

Таблица

Результаты анализов алкоголятов бериллия на содержание металла весовым методом

Найдено, М

Весовая форма ВеО, г

Навеска алкоголята, г

Вычислено

Be, о 6

Относительная ошибка, %

Алкоголят

ВеО

34,76

34,59

35,18

12,51

12,38

12,67 — 1,34 — 1,98 — 0,01

0,0535

0,0822

0,0573

12,68

12,68

0,0186

0,0282

0,0201

Металит

25,25

24,97

9,10

9,01

9,10

0,00 — 1,00

Этилат

6,93

7,00

19,21

19,01

7,09 — 2,20 — 1,20

Пропил ат

+0,13 — 0,43

19,68

20,11

7,10

7,06

7,09

Изопропилат

0,830

0,0870

15,91

15,78

5,74

5,68

5,81 — 1,21 — 2,17

Бутилат

Составитель Л. Крючкова

Редактор Н. Абрамкина Техред Л. К, Малова Корректор Л. В. Наделяева

Заказ 3078/15 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

0,0547

0,0653

0,0724

0,0704

0,0747

0,0721

0,0138

0,0163

0,0139

0,0137

0,0147

0,0141

0,0132

0,0137