Способ получения ортоксилола
Использование: нефтехимия. Сущность: смесь пара- и метаксилола, полученных при ректификации исходного сырья (нефтяных ксилолов), подвергают изомеризации при условиях, обеспечивающих протекание конверсии смеси в продукт, который отделяют от реакционной массы и побочных продуктов (углеводородов C1-C7), а оставшуюся смесь после смешения ее с исходным сырьем направляют на ректификацию в начало технологического процесса. Технический результат: снижение энергетических затрат и повышение выхода ортоксилола на единицу исходного сырья. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к получению ортоксилола из нефтяных ксилолов и может быть использовано в нефтехимической, нефтеперерабатывающей, сланцехимической и коксохимической промышленности.
Уровень техники. Известен способ получения ортоксилола путем выделения его из смеси изомеров ксилола и этилбензола. В качестве исходного сырья используется технический ксилол, выделяемый из дистиллята каталитического риформинга методом экстрактивно-азеотропной ректификации (Емельянов В.Е., Жуков С.С. Процессы разделения ксилолов. - М.: Химия, 1975, с.49). Известен способ изомеризации углеводородов при повышенных температурах и давлении в присутствии платинового катализатора (патент РФ 234957, МКИ С 07 С 15/02, 1969). Однако в данных способах при значительных энергетических затратах выход ортоксилола достаточно низкий. Известен способ получения ортоксилола путем разделения ректификацией смеси ксилолов на дистиллят, состоящий из смеси пара- и метаксилолов, и ортоксилольный концентрат, который дополнительно подвергают ректификации с целью отделения ортоксилола от высококипящих ароматических углеводородов С9 и выше. Пары ортоксилола конденсируются и охлаждаются, после чего продукт сливается в емкость. Маточный раствор, полученный после низкотемпературного выделения параксилола, в смеси с циркулирующим водородсодержащим газом нагревают и направляют в реактор на изомеризацию (Сулимов А.Д. Производство ароматических углеводородов из нефтяного сырья. - М.: Химия, 1975, с.186). Данный способ принят за прототип. Однако при данном способе требуются высокие энергетические и материальные затраты на единицу выхода продукта. Сущность изобретения. Изобретение направлено на создание способа получения дешевого ортоксилола при его повышенном выходе на единицу сырья. Технический результат, опосредствующий решение указанной задачи, заключается в том, что снижение энергетических затрат происходит за счет исключения стадий адсорбции или кристаллизации параксилола при температуре -50oС, увеличение количества сырья изомеризации, повышение в нем доли параксилола способствуют возрастанию скорости образования ортоксилола, а также повышению выхода ортоксилола на единицу исходного сырья. Указанный технический результат достигается тем, что смесь пара- и метаксилола, полученных ректификацией исходного сырья, подвергают изомеризации при условиях, обеспечивающих протекание конверсии смеси в продукт, который отделяют от реакционной массы, побочных продуктов (углеводородов С1-С7), смешивают с исходным сырьем, направляют на ректификацию в начало технологического процесса. Ортоксилол выделяют ректификацией при температуре 120-200oС, изомеризацию проводят при повышенной температуре (200-600oС) в присутствии водородсодержащего газа на катализаторе, в качестве которого используют благородные металлы, например платину, палладий на носителе - оксиде алюминия, алюмосиликатах, цеолитах. Отделение побочных продуктов (углеводородов C1-C7) осуществляют по мере их накопления в технологическом цикле. На стадии ректификации отделяют этилбензол от смеси ксилолов. На чертеже приведена технологическая установка получения ортоксилола постоянного действия. Способ осуществляется следующим образом. Исходное сырье - нефтяной ксилол - подается насосом Н-1 через пароподогреватель Т-1 в колонну К-1. С низа колонны К-1 выделяется ортоксилольный концентрат, который поступает в колонну К-2, где происходит разделение ортоксилола и ароматических углеводородов С9 и выше. Ортоксилол, охладившись в холодильнике Т-2, а ароматические углеводороды С9 и выше - в холодильнике Т-3, направляются с установки в парк. Дистиллят колонны К-1, содержащий этилбензол, мета- и параксилолы, в смеси с циркулирующим водородсодержащим газом отправляется через теплообменник Т-4 в трубчатую печь П-1. На технологической схеме введены обозначения: I - подача свежего водородсодержащего газа, II - сброс водородсодержащего газа. Из печи П-1 поток с температурой ~ 500oС подается в реактор Р-1, где происходит процесс изомеризации. Продукты изомеризации поступают в теплообменник Т-4, где отдают тепло поступающей в печь П-1 смеси. Далее продукты изомеризации после охлаждения в холодильнике Т-5 разделяют на жидкую и газовые фазы в газосепараторе С-1. Газовую фазу - циркулирующий водородсодержащий газ - компрессором Н-2 вновь подают в реакционную зону, а жидкая часть поступает в стабилизационную колонну К-3. В колонне К-3 дистиллятом являются легкие углеводороды C1-C7, включающие продукты деструкции и гидрирования, образовавшиеся в ходе побочных реакций при изомеризации, а кубовым остатком - смесь ксилолов и ароматических углеводородов С9 и выше. Легкие углеводороды С1-С7 охлаждаются в холодильнике Т-6 и направляются в парк. Смесь ксилолов и ароматических углеводородов С9 и выше охлаждается в холодильнике Т-7, где смешивается со свежим сырьем и направляется на начальную стадию технологического процесса. Технологический цикл повторяется. Пример. Сырье, состав которого приведен ниже, подавалось в ксилольную колонну К-1 в количестве 2110 кг/ч. Состав сырья, вес.%: C8N - 0,10 Этилбензол - 25,00 Параксилол - 16,70 Метаксилол - 35,60 Ортоксилол - 22,50 С9 и выше - 0,10 Образующийся в кубовом остатке ксилольной колонны К-1 ортоксилольный концентрат, содержащий ортоксилол и тяжелые ароматические углеводороды С9 и выше, направлялся в ортоксилольную колонну К-2, где проходило разделение ортоксилола и углеводородов С9 и выше. Верхний продукт ксилольной колонны К-1 в смеси с водородсодержащим газом (мольное соотношение сырье: водород 1:8) нагревался в печи П-1 до температуры ~500oС и поступал в реактор изомеризации Р-1. Для осуществления реакции изомеризации использовался платиносодержащий катализатор 1-300, объемная скорость составляла 10 ч-1. Продукты реакции после охлаждения в холодильнике Т-5 разделяли на жидкую и газовую фазы в сепараторе С-1. Газовую фазу - циркулирующий водородсодержащий газ компрессором Н-2 вновь подавали в реакционную зону, а жидкая фаза поступала в стабилизационную колонну К-3. С верха колонны К-3 отводили легкие углеводороды, являющиеся продуктами деструкции и гидрирования ароматических углеводородов C8. Кубовый остаток колонны К-3 смешивали со свежим сырьем и направляли в начало технологического процесса. Количественные данные, характеризующие полный материальный баланс технологического процесса получения ортоксилола, представлены ниже. Полный материальный баланс, кг/ч Сырье: Нефтяной ксилол - 2110Продукты:
Ортоксилол - 1455
Легкие углеводороды - 590
Тяжелые ароматические углеводороды С9 и выше - 57
Расход потоков на отдельные установки технологической схемы:
Ксилольная колонна К1 - 9993
Ортоксилольная колонна К2 - 1512
Реактор изомеризации Р1 - 8480
Стабилизационная колонна К3 - 8480
Из представленных данных видно, что значительно возрастает поток на установку изомеризации, увеличивается количество сырья изомеризации. При получении ортоксилола по вышеописанной схеме его выход составляет 69% на исходное сырье. В то время как выход ортоксилола по схеме октафайнинг составляет около 40% на исходное сырье.
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.07.2007
Извещение опубликовано: 27.07.2007 БИ: 21/2007