Способ определения примесей в никеле, меди, кобальте и их порошках с использованием синтетических оксидных стандартных образцов
Изобретение относится к измерительной технике. Способ включает подготовку анализируемой пробы и синтетического стандартного образца к анализу с получением их в форме таблеток, подачу таблеток в зону разряда дуги постоянного тока, экспонирование при анодной, затем при катодной полярности образцов и регистрацию спектров. Подготовку пробы и стандартного образца к анализу осуществляют смешиванием их с буферным веществом, в качестве которого используют для синтетического стандартного образца медь, никель или кобальт особой чистоты, а для анализируемой пробы оксид соответствующего металла при соотношении анализируемой пробы или синтетического стандартного образца и буферного вещества 1:1. Технический результат - снижение длительности и трудоемкости определения. 3 з.п.ф-лы, 7 табл.
Изобретение относится к области спектральных методов анализа для определения химического состава никеля, меди, кобальта, а именно к определению содержания примесей атомно-эмиссионным спектральным методом анализа с использованием дуги постоянного тока в "глобульном" варианте.
Метод спектрального анализа никеля [1], меди [2], кобальта [3] на примеси в настоящее время является одним из основных средств аналитического контроля готовой продукции. Метод атомно-эмиссионого спектрального анализа никеля, меди, кобальта на примеси, основанный на использовании дуги постоянного тока в так называемом "глобульном" варианте, предусматривает: подготовку анализируемой пробы и оксидного стандартного образца к анализу, включающую окисление проб никеля, меди, кобальта азотной кислотой до оксида, выпаривание, прокаливание, взятие навесок, таблетирование, и подготовку синтетических оксидных стандартных образцов для градуировки, включающую взвешивание и таблетирование. Подготовленные таким образом таблетки анализируемой пробы и стандартного образца подаются в зону разряда для экспонирования при анодной, затем при катодной полярности образцов, регистрации спектров. Исходная проба берется, например, в виде стружки. Недостатком известного способа являются длительность проведения анализа и трудоемкость способа. Техническим результатом изобретения является снижение длительности и трудоемкости процесса. Технический результат достигается тем, что в способе определения примесей в никеле, меди, кобальте и их порошках спектральным методом с использованием синтетических оксидных стандартных образцов, включающем подготовку пробы и синтетического стандартного образца к анализу с получением их в виде таблетки, атомно-эмиссионный спектральный анализ с использованием дуги постоянного тока в "глобульном" варианте путем подачи таблетки в зону разряда, экспонирования при анодной, затем при катодной полярности образцов, регистрации спектров, построения градуировочных графиков и определение массовых долей определяемых элементов по градуировочным графикам, согласно изобретению, подготовка пробы и стандартного образца к анализу осуществляется смешиванием их с буферным веществом при соотношении 1:1 с использованием в качестве буферного вещества для синтетических стандартных оксидных образцов металлических никеля, меди, кобальта особой чистоты, а для анализируемой пробы, взятой в виде металлического порошка, тонкой стружки или чешуек, оксида соответствующего металла. В качестве буфера для оксидного синтетического стандартного образца состава никеля может быть использован, в частности, карбонильный никелевый порошок, для синтетических оксидных стандартных образцов состава меди - медь двойного рафинирования, для синтетических оксидных стандартных образцов состава кобальта - электролитический кобальт. Обычно "глобульный" метод атомно-эмиссионого спектрального анализа предполагает в качестве одного из электродов дуги расплав окислов металла, что требует предварительного окисления анализируемого образца. При использовании металлической глобулы наблюдаются разбрызгивание и потери анализируемого материала в процессе горения. Поэтому способ использования глобулы в случае анализа непосредственно из металла не нашел широкого применения. Для обеспечения стабильной работы глобульной дуги расплав пробы должен непременно содержать окислы. В результате проведенных экспериментов установлено, что оксид никеля, меди, кобальта, добавляемый к металлической пробе, взятой в виде порошка, тонкой стружки или чешуек, в определенном соотношении обеспечивает стабильное функционирование разряда, опирающегося на расплавленную каплю смеси, и обеспечивает воспроизводимое поступление паров вещества в излучающее облако. Добавление к синтетическим оксидным стандартным образцам буферного вещества, в качестве которого используется металлический никель, медь и кобальт особой чистоты (содержание примесей ~10-4-10-6 степени), исключает искажение результатов по определению содержания примесей и тем самым позволяет достичь требуемую точность анализа. Заявленные соотношения количеств стандартного образца и буферного вещества и анализируемой пробы и буферного вещества обеспечивают стабильную работу "глобульной" дуги. Методика проведения экспериментов заключалась в следующем. По прототипу навеску пробы массой 5-10 г помещали в чашу из кварцевого стекла для растворения. К пробе приливали порциями по 3-5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, до полного растворения навески при нагревании. Раствор выпаривали для удаления избытка азотной кислоты и до получения сухих солей, не допуская разложения азотнокислых солей до оксидов. Чашу с сухими солями помещали в муфельную печь, нагретую до температуры 825![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/177.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
Формула изобретения
1. Способ определения примесей в никеле, меди, кобальте и их порошках с использованием синтетических оксидных стандартных образцов, включающий подготовку анализируемой пробы и синтетического стандартного образца к анализу с получением их в форме таблеток, подачу таблеток в зону разряда дуги постоянного тока, экспонирование при анодной, затем при катодной полярности образцов, регистрацию спектров, построение градуировочных графиков и определение массовых долей определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам, отличающийся тем, что подготовку пробы и стандартного образца к анализу осуществляют смешиванием их с буферным веществом, в качестве которого используют для синтетического стандартного образца металлические медь, никель или кобальт особой чистоты, а для анализируемой пробы, взятой в форме металлического порошка, тонкой стружки или чешуек, - оксид соответствующего металла при соотношении анализируемой пробы или синтетического стандартного образца к буферному веществу 1: 1. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве буферного вещества для синтетических стандартных образцов состава никеля используется карбонильный никелевый порошок. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для синтетических оксидных стандартных образцов состава меди в качестве буферного вещества используется медь двойного рафинирования. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве буферного вещества для синтетических стандартных образцов состава кобальта используется электролитический кобальт.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7