Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа. Состав включает анализируемую закись-окись урана и активную добавку. В качестве активной добавки берут фторид висмута при следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: закись-окись урана - 70-75; фторид висмута - 10-15; угольный порошок - остальное. Изобретение позволяет определять максимально возможное число труднолетучих элементов в закиси-окиси урана с низким пределом обнаружения. 1 табл.
Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа природных объектов и промышленных материалов со сложными атомными спектрами, а именно к составу смесей для определения примесей в металлическом уране и его соединениях, и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях для одновременного определения содержания труднолетучих элементов (V, W, Mo, Nb, Та, Ti, Zr и Hf) в закиси-окиси урана.
Известны составы для спектрального определения отдельных труднолетучих элементов в различных материалах. Они представляют собой смеси в различных пропорциях анализируемого материала с активными добавками, обычно галогенидами металлов (ЖАХ, 1974, т.29, вып.2, с.384). Иногда для этой цели применяют фторопласт (Зав. лаб. 9, 1965, с.1087). В качестве буфера иногда вводят угольный порошок (ЖАХ, т.20, вып.7, 1965, с.789; ЖАХ, т.26, вып.9, 1971, с. 1706).
Все известные составы избирательны и позволяют определять одновременно с достаточно высокой чувствительностью лишь некоторые труднолетучие элементы.
Из описанных в литературе составов наиболее близким к изобретению по классу активных добавок, по числу одновременно определяемых труднолетучих элементов и аналитическим характеристикам и потому принятым за прототип является состав, содержащий необходимые ингредиенты в следующих количествах, мас. %: U
3O
8 - 80; AgCl - 16; AgF - 4 (Appl. Spectroscopy, 1963, 17, 2, с. 51-53).
Состав обеспечивает следующие нижние границы определения элементов, мас. %
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8226.gif)
10
-4: ванадий - 1; молибден, ниобий, тантал - 4; цирконий - 10; вольфрам - 100.
Нижняя граница определения содержания вольфрама в указанном составе не удовлетворяет требованиям производства урановых материалов и, кроме того, данный состав не позволяет определять тантал и гафний.
Целью изобретения является создание такого состава, содержащего закись-окись урана и активные добавки, который позволил бы определять максимально возможное число труднолетучих элементов с более низкими пределами обнаружения.
Для достижения указанной цели согласно изобретению в закись-окись урана в качестве активной добавки вводят фторид висмута в следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: U
3О
8 - 70-75; BiF
3 - 10-15; угольный порошок - остальное.
Смесь предлагаемого состава анализируют в дуге переменного тока при силе тока 4,5-5,5 А в графитовых электродах типа "рюмка" с глубиной отверстия 4-5 мм из навески 30-40 мг. Время экспозиции 40-100 с. В этих условиях фторид висмута, имеющий температуру кипения 900
oС, создает более благоприятные условия для фторирования и поступления в разряд труднолетучих элементов, чем, например, хлорид серебра (Т
кип=1550
oС). Кроме того, присутствие паров фторида висмута в зоне разряда обеспечивает более устойчивое горение дуги и более длительное пребывание паров примесей в зоне разряда, что обусловлено близостью ионизационных потенциалов атомов висмута и определяемых труднолетучих элементов.
Для установления оптимального состава смеси и нижних границ определения содержаний труднолетучих элементов были приготовлены три партии смесей ингредиентов с максимально возможным размахом отношений массовых долей ВiF
3 и U
3О
8. Каждая партия включала 5 смесей одинакового состава, но с разными содержаниями определяемых примесей. Все смеси анализировали в одинаковых условиях. Результаты анализа представлены в таблице.
Из таблицы видно, что при содержаниях в смеси U
3O
8 - 75% и ВiF
3 - 15% обеспечиваются наименьшие пределы обнаружения труднолетучих элементов. Содержания U
3О
8 меньше 70% и ВiF
3 меньше 10 мас.% вызывают нежелательное повышение нижних границ определения содержаний большинства труднолетучих элементов.
По сравнению с прототипом заявляемый состав для спектрального определения труднолетучих элементов в закиси-окиси урана имеет следующие преимущества: 1. Заявляемый состав позволяет одновременно определять восемь труднолетучих элементов в закиси-окиси урана вместо шести.
2. Заявляемый состав позволяет снизить пределы обнаружения по молибдену с 4
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8226.gif)
10
-4 до 1
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8226.gif)
10
-4% и по вольфраму с 1
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8226.gif)
10
-2 до 3
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8226.gif)
10
-4 мас.%.
Формула изобретения
Состав для спектрального определения содержания труднолетучих элементов в закиси-окиси урана, включающий анализируемую закись-окись и активную добавку, отличающийся тем, что в качестве активной добавки берут фторид висмута при следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: Закись-окись урана - 70-75 Фторид висмута - 10-15 Угольный порошок - Остальноер
РИСУНКИ
Рисунок 1