Способ получения дифторхлорметана
Изобретение относится к способу получения дифторхлорметана (хладона 22), используемого в качестве хладагента, компонента холодильных смесей, а также в качестве сырья для производства тетрафторэтилена. Способ осуществляют путем гидрофторирования хлороформа безводным фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при повышенных температуре и давлении с последующим разделением реакционных газов двухступенчатой ректификацией при повышенном давлении. Ректификацию на первой ступени ведут с отбором в легкую фракцию 5-50% дифторхлорметана, полученного при гидрофторировании. Отобранную фракцию промывают водой с получением соляной кислоты, нейтрализуют, сушат и ректифицируют с выделением целевого продукта. Ректификацию реакционных газов на второй ступени ведут в присутствии хлороформа и пятихлористой сурьмы с отбором в легкую фракцию оставшегося количества целевого продукта, используемого в качестве сырья для производства тетрафторэтилена. Технический результат - снижение энергозатрат, металлоемкости оборудования и количества кислых стоков за счет рационального распределения технологических потоков. 4 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к химической технологии и касается производства дифторхлорметана (хладона 22), используемого в качестве хладагента, компонента холодильных смесей, а также в качестве сырья для производства тетрафторэтилена - ценного фторсодержащего мономера для синтеза фторсодержащих полимеров и сополимеров.
Известен способ получения дифторхлорметана путем взаимодействия хлороформа с безводным фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при температуре 70-100oС и давлении 8-13 атм с последующим разделением реакционных газов двухступенчатой ректификацией при повышенном давлении, причем ректификацию на первой ступени ведут в режиме, обеспечивающем отбор в качестве легкой фракции низкокипящих соединений - хлористого водорода и трифторметана (хладона 23) и не допускающем отбора с легкой фракцией дифторхлорметана (содержание последнего в легкой фракции не превышает 0,6 мол. %), с последующим разделением компонентов легкой фракции путем абсорбции хлористого водорода с получением абгазной соляной кислоты, содержащей 0,003-0,01 мас.% фтористого водорода; ректификацию на второй ступени ведут в присутствии хлороформа и пятихлористой сурьмы в режиме, обеспечивающем отбор дифторхлорметана в качестве легкой фракции [патент СССР 1587862, кл. С 07 С 19/08, 17/20, опубл. 30.03.94]. В связи с тем, что на второй ступени ректификации реакционных газов дополнительно протекает реакция утилизации фтористого водорода, отбираемый в легкую фракцию продукт содержит хлористый водород, что требует организации процесса удаления хлористого водорода, нейтрализации и осушки целевого продукта. А это осложняет технологический процесс, требует дополнительного оборудования, повышает энергетические затраты, увеличивает количество сточных вод. Техническая задача настоящего изобретения состоит в устранении указанных недостатков. Поставленная задача решается тем, что в способе получения дифторхлорметана путем гидрофторирования хлороформа безводным фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при повышенных температуре и давлении с последующим разделением реакционных газов двухступенчатой ректификацией при повышенном давлении с проведением ректификации на второй ступени в присутствии хлороформа и пятихлористой сурьмы, ректификацию реакционных газов на первой ступени ведут в режиме отбора в легкую фракцию 5-50% дифторхлорметана, получаемого при гидрофторировании хлороформа. Возможен вариант, когда в легкую фракцию первой ступени ректификации отбирают 5-20% дифторхлорметана, и вариант, когда в указанную фракцию отбирают 30-50% дифторхлорметана. Легкую фракцию первой ступени ректификации подвергают промывке водой с получением соляной кислоты, нейтрализуют, сушат и выделяют целевой продукт, пригодный для использования в качестве хладагента. Легкую фракцию второй ступени ректификации используют непосредственно в качестве сырья для производства тетрафторэтилена. Пример 1. Дифторхлорметан получают путем гидрофторирования хлороформа безводным фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при температуре 70-100oС и давлении 8-13 ати в реакторе, описанном в примере 1 патента СССР 1587862. Весь поток газов, образующихся при гидрофторировании хлороформа, подают на 15-тарельчатую ректификационную колонку. Ректификацию ведут в условиях, обеспечивающих отбор 5% образующегося при гидрофторировании дифторхлорметана в легкую фракцию ректификации. Конкретные условия синтеза дифторхлорметана и ректификации газов синтеза дифторхлорметана, включая состав питания и отбираемых фракций, представлены в таблице 1. С отбираемым дифторхлорметаном в легкую фракцию ректификации удаляется практически весь хлористый водород и трифторметан. Легкую фракцию ректификации направляют на обработку водой с получением концентрированной соляной кислоты. Отмытую от хлористого водорода легкую фракцию нейтрализуют раствором гидроксида натрия при рН 10![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/247.gif)
Формула изобретения
1. Способ получения дифторхлорметана путем гидрофторирования хлороформа безводным фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при повышенных температуре и давлении с последующим разделением реакционных газов двухступенчатой ректификацией при повышенном давлении, причем ректификацию на второй ступени ведут в присутствии хлороформа и пятихлористой сурьмы, отличающийся тем, что ректификацию реакционных газов на первой ступени ведут в режиме отбора в легкую фракцию 5-50% дифторхлорметана, полученного при гидрофторировании хлороформа. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в легкую фракцию первой ступени ректификации отбирают 5-20% дифторхлорметана. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в легкую фракцию первой ступени ректификации отбирают 30-50% дифторхлорметана. 4. Способ по пп. 1, 2 или 3, отличающийся тем, что легкую фракцию первой ступени ректификации подвергают промывке водой с получением соляной кислоты, нейтрализуют, сушат и выделяют целевой продукт, пригодный для использования в качестве хладагента. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что легкую фракцию второй ступени ректификации используют непосредственно в качестве сырья для производства тетрафторэтилена.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3PC4A - Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение
Прежний патентообладатель:ОАО "Кирово-Чепецкий химический комбинат имени Б.П. Константинова"
(73) Патентообладатель:ООО "Завод полимеров Кирово-Чепецкого химического комбината"
Договор № РД0007724 зарегистрирован 29.03.2006
Извещение опубликовано: 10.05.2006 БИ: 13/2006
PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя
(73) Патентообладатель(и):
Общество с ограниченной ответственностью «ГалоПолимер Кирово-Чепецк» (RU)
Адрес для переписки:
613040, Россия, Кировская обл., г. Кирово-Чепецк, пер. Пожарный, 2, начальнику ГРиП В.М. Бахтину
Дата публикации: 20.06.2011