Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо

 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению сплава никель-железо на стальные изделия. Электролит содержит, г/л: никель сернокислый 230-250, никель хлористый 33-43, железо сернокислое 70-90, борная кислота 30-80, трилон Б 0,25 ммоль/л, бромфеноловый красный или сафранин Т 0,25-1,0 ммоль/л. Осадки получаются гладкие, плотные, блестящие, хорошо сцепленные с основой и минимальным наводороживанием стальной основы. 2 табл.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению покрытии из сплава никель-железо.

Известные электролиты [1-6] для осаждения покрытии из сплава никель-железосодержащие сернокислое и хлористое железо, борную кислоту, хлористый никель и различные органические добавки.

Наиболее близким по технической сущности является электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, содержащий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту [7].

Однако указанные электролиты недостаточно эффективны в широком интервале плотностей тока, так как покрытия из сплава никель-железо осаждаются с низким выходом по току, небольшим блеском и пластичностью.

Цель изобретения - повышение качества покрытий.

Указанная цель достигается тем, что в электролит, включающий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту и ароматические сульфо - и амино соединения в сочетании с Трилоном Б при следующем соотношении компонентов: Никель сернокислый, г - 230 - 250 Никель хлористый, г - 33 - 43 Железо сернокислое, г - 70 - 90 Кислоты борная, г - 30 - 80 Трилон Б, ммоль/л - 0,25, Ароматические сульфо- и аминосоединения, ммоль/л - 0,25 - 1,0 Вода - До 1 л pH 1,8 - 2,2 Для получения 1 л электролита были приготовлены три смеси компонентов:
В качестве ингибиторов наводороживания и блескообразователей использовали ароматические сульфо - и аминосоединения в сочетании с Трилоном Б [8]:

3. (HOOCCH₂)₂NC₂H₄N(CH₂COONa)₂ 2H₂O
Трилон Б - этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевой соли дигидрат.

Электролит готовят следующим образом: в дистиллированной воде раздельно при температуре 40-60^oC растворяют никель и железо сернокислые, никель хлористый, борную кислоту, растворы смешивают. Электролит прорабатывают при D_k = 2 A/дм² в течение 6 часов с целью удаления примесей, фильтруют и добавляют органические добавки - Трилон Б и бромфеноловый красный или сафранин Т. Все используемые вещества марки "ЧДА"
Электроосаждение сплава проводили на пластинках 40 х 40 х 03 мм из стали 20. Внешний вид покрытий описывался с помощью микроскопа. Катодный потенциал измеряли на потенциометре Р-375 относительно хлорсеребряного электрода с пересчетом на стандартную водородную шкалу, блеск покрытий измеряли на блескомере ФБ-2 (с фотоэлементом) по отношению к увиолевому стеклу (блеск 65 отн. ед.), область значений 1-10 соответствует матовой поверхности, 10-50 - полубестящей, 50-90 - блестящей, 90 - 100 - зеркальной. Выход по току определяли при помощи медного кулонометра, наводороживание стальной основы при электроосаждении железо-никелевого сплава определяли по измерению пластичности стальной пружинной проволоки из углеродистой стали У8А мм (длина образца 100 мм, растягивающая нагрузка 1,5 кг), измеряемой числом оборотов до разрушения при скручивании на машине К-5. Пластичность (%) стальных катодов определяли при формуле: N = (a/a_о) 100, где a и a_о - число оборотов проволочного образца до разрушения покрытого сплавом и непокрытого.

Изобретение поясняется табл. 1 и 2.

Результаты экспериментального анализа приведены в табл. 2. Электроосаждение железо-никелевого сплава из электролита - прототипа сопровождается сильным наводороживанием стальной основы, выражающимся в падении пластичности стальных образцов на 11-26% при D_k = 1A/дм². С увеличением времени электролиза и плотности тока пластичность образцов снижается и достигает 71-67%, что объясняется проницаемостью железо-никелевого сплава для катодного водорода. Потенциал катода, смещаясь в область электроотрицательных значений (- 0,44 - 0,53 В), способствует образованию мелкозернистых осадков полублестящих, отслаивающихся по краям, на поверхности осадка имеется питтинг, нитевидные дендриты. Выход по току равен 44-57% (табл. 1, N 9).

Введение в исследуемый электролит бромфенолового красного или сафранина Т совместно с Трилоном Б проявляют синергизм, т.е. эффективность блескообразующего и ингибирующего действия этих соединений значительно увеличивается.

Высокое ингибирующее действие бромфенолового красного сафранина Т и можно объяснить наличием адсорбционных центров у атомов N, O и Br, ароматических колец и наличие заместителей ( -CH₃, -NH₂, -OH, -SO₃H), позволяющих смещать электронную плотность на бензольные кольца, что и обусловливает более прочную связь органической добавки с поверхностью металла катода.

Пример 1. Для осаждения покрытий из сплава никель-железо использовали состав III табл. 1 и плотности тока 5 A/дм² (табл.2 N 7). Потенциал катода сильно смещен в отрицательную сторону (-0,80 В). Катодные осадки получаются мелкозернистые, гладкие, ровные, хорошо сцепленные с основой, на поверхности отсутствует питтинг, осадки зеркальные (блеск 97 отн.ед.), выход по току 83%. Пластичность стальных образцов достаточно велика 93-98%.

Пример 2. Для осаждения покрытий из сплава никель-железо использовали состав III табл. 1 и плотности тока 9 A/дм² (табл.2, N 8). Получаются качественные гальванические осадки с блестящей поверхностью (блеск 82 отн. ед.) и хорошей адгезией, потенциал катода - 0,72 В. Выход по току равен 83%. Наводороживание стали практически отсутствует (N = 95-79%).

Таким образом, приведенные примеры наглядно показывают преимущество заявляемого электролита, позволяют получать качественные осадки с мелкозернистой структурой, гладкие, плотные, хорошо сцепленные с основой, блестящие и зеркальные, с минимальным наводороживанием стальной основы, что особенно важно для деталей склонных к водородному охрупчиванию.

Источники информации
1. Патент Великобритании 1238629 //Nalionol cash Register Co., 1971.

2. Патент США 3878067 //Oxy Metal Finishing Corporalion, 1975.

3. Авторское свидетельство СССР 382763, БИ N 23, 1973 .

4. Авторское свидетельство СССР 396430, БИ N 36, 1973.

5. Патент Великобритании 1434065 //Permalite chemicals Ltd., 1976.

6. Авторское свидетельство СССР 857306, БИ N 31, 1981.

7. Clanss B. J, Tremmel R.A., Vlein R.W //Trans. Just. Metal Finisling 1075, V 3. P.22.

8. Химический энциклопедический словарь. М.: "Советская энциклопедия", 1983, с. 791.

Формула изобретения

Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, включающий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту, трилон Б и ароматическое сульфо- или аминосоединение, отличающийся тем, что в качестве ароматического сульфосоединения он содержит бромфеноловый красный, а в качестве ароматического аминосоединения сафранин Т при следующем соотношении компонентов, г/л:
Никель сернокислый - 230 - 250
Никель хлористый - 33 - 43
Железо сернокислое - 70 - 90
Борная кислота - 30 - 80
Трилон Б - 0,25 ммоль/л
Бромфеноловый красный или сафранин Т - 0,25 - 1,0 ммоль/л

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3