Способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката

 

Изобретение относится к получению шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского. Задачей изобретения является получение профилированных таблеток шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката и сокращение предварительных операций подготовки шихты. Взвешенные в расчетном стехиометрическом соотношении исходные компоненты - оксид лантана, оксид галлия и оксид кремния - перемешиваются в полиэтиленовой банке, помещенной в смеситель типа "пьяной бочки", и полученная смесь оксидов засыпается в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовым стержнем, установленным в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля подбирается равным диаметру иридиевого тигля, используемого для дальнейшего выращивания монокристалла из шихты. Спекание проводится при температуре 1400°С в течение 4 ч. Техническим результатом предлагаемого способа является сокращение предварительных операций, получение профилированных таблеток необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла и избежание нарушения стехиометрии расплава.

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов, а более конкретно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского.

Известен способ синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката путем нагрева смесей соответствующих химически чистых оксидов до температуры 1150-1200^oC с последующей выдержкой при этой температуре в течение 4-5 ч (Монолитные фильтры на основе кристаллов лангасита, работающие на основных колебаниях сдвига /Сахаров С.А., Ларионов И.М., Медведев А.В. // Зарубежная радиоэлектроника, N 9-10, 1994).

Недостатком данного способа является получение многофазовой смеси (La₃Ga₅SiO₁₄+LaGaO₃+ Ga₂O₃+SiO₂), содержание в которой лантангаллиевого силиката составляет менее 5%, а более 90% - смесь галлата и оксида галлия, что при последующем наплавлении способствует улетучиванию оксида галлия, а следовательно, нарушению стехиометрии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является получение пьезоэлектрического материала на основе лангасита (А.С. 1506951 СССР, Пьезоэлектрический материал на основе лангасита // М.Ф.Дубовик, И. А. Андреев, Т. И. Коршикова и др. , C 30 B 29/34, 15/00, заявка 4294668/23-26 от 10.08.87), согласно которому взвешенные в pacчетном стехиометрическом соотношении исходные компоненты перемешивают насухо в барабанах со стержневыми мелющими телами, увлажняют водой (100 мл воды на 1 кг смеси) и таблетируют порошок при удельном давлении прессования 250 МПа. После сушки таблетки обжигают в камерных печах при 140020^oC в течение 4 ч.

Недостатком данного способа является - использование барабанов со стержневыми мелющими телами, которые находятся в непосредственном контакте с перемешивающимися оксидами, и прессового оборудования, что приводит к загрязнению исходной шихты уже на стадии ее приготовления ионами железа, которые являются сильными хромофорами; - использование увлажняющей жидкости (воды или спирта), необходимой для процесса прессования, или введение в смесь исходных оксидов алюминия или титана для улучшения сыпучих свойств исходной шихты; невозможность получения профилированных таблеток лантангаллиевого силиката.

Задачей предлагаемого изобретения является получение профилированных таблеток шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката и сокращение предварительных операций подготовки шихты.

Указанная задача достигается тем, что взвешенные в расчетном стехиометрическом соотношении исходные компоненты - оксид лантана, оксид галлия и оксид кремния -перемешиваются в полиэтиленовой банке, помещенной в смеситель типа "пьяной бочки". Полученная смесь исходных оксидов засыпается в алундовый тигель в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля подбирается равным диаметру иридиевого тигля, используемого для дальнейшего выращивания монокристалла из шихты. Далее производится нагрев смеси до температуры 1400^oC и выдержка в течение 4 ч.

Уменьшение предварительных операций по подготовке шихты, отказ от использования барабанов, прессового оборудования позволяют получить профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката, которые дают возможность при выращивании монокристаллов проводить наплавление шихты за один прием и получать более качественные кристаллы за счет меньшего нарушения стехиометрического состава шихты.

Пример: 315 г исходной смеси состава: La₂O₃ - 48%, Ga₂O₃ - 46%, SiO₂ - 6%, полученной в результате смешивания в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа "пьяной бочки", загружали в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 60 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивали монокристалл лантангаллиевого силиката. Тигель устанавливали в печь и проводили нагрев до температуры 1400^oC и выдержку в течение 4 ч. В результате спекания получали профилированную таблетку с отверстием вдоль ее оси. Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 315 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки, общий вес которых дает возможность сразу наплавить полный объем иридиевого тигля, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.

Таким образом, предложенный способ твердофазного синтеза шихты лантангаллиевого силиката: - сокращает количество предварительных операций; - позволяет получить профилированные таблетки необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла; - позволяет избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при наплавлении их на тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы.

Формула изобретения

Способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающий смешивание исходных оксидов лантана, галлия, кремния, взятых в стехиометрическом соотношении, их нагрев до температуры 1400^oC, выдержку в течение 4 ч, отличающийся тем, что шихта спекается в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру тигля для выращивания монокристалла, и алундовой трубкой, установленной в его центральной части.