Непрерывный способ проведения экзотермической реакции и каталитический конвертер

 

Изобретение предназначено для проведения высокоэкзотермической реакции между жидкостями, такими как пероксид водорода и пропилен. Реактор состоит из последовательности отдельных зон, содержащих насадочный слой твердого катализатора. Жидкость, отводимая из каждой зоны, подвергается охлаждению, причем основная часть жидкости возвращается обратно в ту же зону, а неосновная часть проходит на соседнюю последующую зону, что позволяет эффективно управлять температурой и концентрацией реагентов. 2 с. и 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение касается каталитического конвертера, или реактора и способа проведения высокоэкзотермических реакций.

Существенные трудности возникают при проведении высокоэкзотермических реакций, где реагенты и/или продукты являются температурно чувствительными. Например, каталитическая жидкофазная реакция пропилена и пероксида водорода, сопровождающаяся образованием оксида пропилена, является высокоэкзотермической реакцией, тогда как разложение пероксида водорода является весьма температурно чувствительным. Таким образом, серьезной проблемой оказывается проблема удаления выделяемой теплоты реакций без чрезмерного повышения температуры.

Общераспространенные реакторы для проведения экзотермических реакций обычно бывают двух типов: 1) реакторы охлаждаемого типа, которые состоят из многих неподвижных слоев, между которыми вводят холодное перерабатываемое сырье; 2) реакторы трубчатого типа, в которых катализатор помещают в трубках вертикального расположения, образующих трубчатый теплообменник.

Если теплота реакции является высокой, то тогда первый тип не обеспечивает достаточного удаления тепла. Эта трудность может быть устранена рециркуляцией потока холодного вещества, выходящего из реактора, но тогда появляется недостаток, проявляющийся у реакторов, характеризующихся наличием обратного перемешивания.

Затраты при использовании трубчатого реактора становятся чрезмерными, когда приходится удалять сильные потоки тепла, возникающего при взаимодействии, через теплообменные поверхности, характеризующиеся низким коэффициентом теплоотдачи. Проявляется еще и температурный градиент, действующий от центра трубки, который часто вредным образом сказывается на процессе, проведение которого требует создания почти изотермических условий.

В патентах США N 271646 и N 2322366 предложены каталитические конвертеры для использования при проведении каталитического крекинга и им подобных реакций, в которых конвертеры делят на последовательность зон, и реакционную смесь из какой-то одной зоны удаляют и снаружи подогревают или охлаждают перед возвратом в соседнюю реакционную зону. Такие конвертеры не являются пригодными для эффективного управления температурой и концентрацией реагентов в высокоэкзотермической системе, как это достигается согласно настоящему изобретению.

Согласно настоящему изобретению предлагается каталитическая конвертерная колонна, содержащая последовательность отдельных зон, каждая из которых содержит слой твердого катализатора, находящийся в ней. Жидкую реакционную смесь, содержащую надлежащие реагенты, вводят в зону и пропускают при условиях взаимодействия через слой катализатора. Результирующую реакционную смесь удаляют из реактора, и теплоту экзотермической реакции удаляют проведением косвенного теплообмена. Основную часть охлажденной реакционной смеси возвращают в зону, из которой она была удалена, тогда как меньшую часть подают в следующую зону, и взаимодействие проводят аналогичным образом.

Осуществляя возврат значительного количества реакционной смеси после ее охлаждения, создают условия лишь для умеренного повышения температуры в любой из реакционных зон. Образуя отдельные реакционные зоны, обеспечивают возможность точного управления реакционными составами, в результате чего режим работы реактора оказывается близким к режиму реактора идеального вытеснения.

Сопроводительные чертежи фиг. 1-3 иллюстрируют улучшенный реактор и различные варианты осуществления изобретения.

Изобретение особенно касается высокоэкзотермических реакций таких, как реакция пропилена с пероксидом водорода, идущая с образованием оксида пропилена. При проведении такой реакции необходимо удалять теплоту реакции и тщательно регулировать температуру взаимодействия, чтобы получалась оптимальные результаты.

На фиг. 1 проиллюстрирован реактор 1 с четырьмя зонами. Каждая из зон снабжена средством подачи жидкости, находящимся вблизи ее верхней части, слоем насадки из частиц твердого катализатора, средством удаления жидкости, находящимся вблизи дна каждой зоны, и средством для пропускания жидкости через слой твердого катализатора и средством пропускания паров для пропускания паров из какой-то одной зоны в соседнюю зону; самая нижняя зона не снабжена средством пропускания паров.

Как видно из фиг. 1, если говорить о процессе получения оксида пропилена посредством взаимодействия пероксида водорода с пропиленом, перерабатываемый раствор, содержащий пропилен и пероксид водорода, а также рецикловую охлажденную реакционную смесь, содержащую непрореагировавший пропилен и пероксид водорода совместно с получаемым оксидом пропилена, подают в зону 2 через линию 3. Суммарно подаваемый пероксид водорода вводят в линию 3 через линию 4. Суммарно подаваемый пропилен вводят по линиям 32 и 33 в виде жидкости. Жидкая смесь стекает через слой насадки катализатора 5, в котором происходит экзотермическая реакция пропилена и пероксида водорода, идущая с образованием оксида пропилена, и имеет место умеренное повышение температуры смеси, обусловленное протеканием экзотермической реакции.

Реакционная смесь проходят через слой катализатора 5 в нижнюю секцию зоны 2. Стаканы 6 предназначены для пропускания паров вниз в соседнюю нижерасположенную зону, но без пропускания туда жидкости. Уровень жидкости 7 поддерживается в нижней секции зоны 2 посредством использования известного средства регулирования уровня жидкости.

Жидкую реакционную смесь выводят из зоны 2 по линии 8 и подают в теплообменник непрямого контактирования средство охлаждения 10, в котором удаляют тепло взаимодействия, и циркулирующая смесь охлаждается примерно до своей исходной температуры.

Большую часть охлажденной реакционной смеси подают по линиям 11 и 3 обратно в зону 2 вместе с суммарным потоком, состоящим из перерабатываемого сырья в виде смеси пропилена с пероксидом водорода.

Меньшую часть охлажденной реакционной смеси, выходящей из зоны 2, подают из средства охлаждения 10 по линиям 11 и 13 в реакционную зону 14 в сочетании с охлажденной рецикловой жидкостью, выходящей из зоны 14, и дополнительное количество суммарного жидкого пропилена вводят по линиям 32 и 34.

Зона 14 в существенной мере является аналогичной зоне 2; в ней реакционная жидкость стекает через насадку катализатора 15, в котором продолжается взаимодействие пероксида водорода с пропиленом. Стаканы 16 пропускают пар, и уровень жидкости 17 поддерживается высотой, захватывающей нижнюю секцию зоны 14.

Реакционная жидкость уходит из зоны 14 по лилии 18, поступая в теплообменник 19, где удаляется тепло взаимодействия, выделившееся в зоне 14. Большая часть жидкости, охлажденной в теплообменнике 19, проходит по линиям 20 и 13 обратно в зону 14. Неосновная часть проходит по линиям 20 и 21 в соседнюю реакционную зону 22 вместе с рецикловой реакционной смесью, поступающей из зоны 22, и дополнительным суммарным количеством жидкого пропилена, подаваемого по линиям 32 и 35.

Зона 22 является схожей с предшествующей зоной. Реакционная смесь опускается через слой катализатора 23, в котором продолжается экзотермическое взаимодействие пропилена и пероксида водорода. Стаканы 24 пропускают пары, и уровень жидкости 25 поддерживается высотой, захватывающей нижнюю секцию зоны 22.

Реакционная жидкость проходит из зоны 22 по линии 26 в теплообменник 27, где удаляется тепло, выделившееся в зоне 22. Большая часть охлажденной жидкости проходит из теплообменника по линиям 28 и 21 обратно в зону 22. Неосновная часть проходит по линиям 28 и 29 в следующую реакционную зону 30.

Зона 30 является схожей с предшествующими зонами за исключением того, что данная зона не содержит стаканы, пропускающие пары. Реакционная смесь опускается через слой 31 насадки катализатора, в котором завершается взаимодействие пропилена и пероксида водорода. Полученная жидкость уходит по линии 41. Самая нижняя реакционная зона в существенной мере является той зоной, где взаимодействует последнее в общем случае небольшое количество пероксида водорода. Обычно здесь не выделяется такое количество тепла, которое требовало бы проведения охлаждения и частичного возврата жидкости, удаленной из зоны.

У реактора, проиллюстрированного на фиг. 1, зона 38 является самой нижней линией и последней реакционной зоной, хотя очевидно, что может быть использовано большее или меньшее число зон.

Небольшое количество паров пропилена вводят в зону 2 по линии 45 с целью удаления всякого кислорода, образовавшегося в результате разложения пероксида водорода. Пары проходят через каждую зону, двигаясь через слои катализатора 5, 15, 23 и 31 и через стаканы 6, 16 и 24, и удаляются в виде отходящего потока по линии 46.

При осуществлении изобретения достигается несколько преимуществ. Циркуляцией больших количеств реакционной жидкости удается в любой из зон делать совсем небольшим повышение температуры. Удалением тепла, выделяемого экзотермической реакцией, посредством охлаждения жидкости, отбираемой из каждой зоны, удается точно регулировать условия взаимодействия. Введением множества отдельных зон удается в реакторе поддерживать условия идеального вытеснения и извлекать выгоду от снижения концентрации продукта в предшествующих зонах.

В общем случае жидкая реакционная смесь, удаляемая из каждой зоны реактора, на 60-90% подвергается рециркуляции после охлаждения и на 10-40% - подаче в следующую зону. Обычно поток в каждой зоне поддерживается на уровне, достаточном для ограничения повышения температуры в зоне в области примерно от 10 до 30^oC, предпочтительно в области от 5 до 15^oC.

Достоинство способа получения оксида пропилена согласно настоящему изобретению состоит в том, что поддержанием пониженных концентраций пероксида водорода и получаемого оксида пропилена в реакционной смеси повышаются избирательность и выходы требуемого результирующего оксида пропилена. Это может быть легко достигнуто делением суммарного подаваемого потока пероксида водорода между несколькими реакционными зонами вместо подачи всего суммарного пероксида водорода в первую зону для добавления существенных количеств разбавителя, такого как изопропанол, метанол или их смеси, в первую реакционную зону или вместо сочетания этих способов.

На фиг. 2 проиллюстрирован вариант осуществления изобретения, который является аналогичным показанному на фиг. 1 за исключением того, что суммарный поток вводимого пероксида водорода делят и равным образом вводят в несколько реакционных зон.

На фиг. 3 проиллюстрирован вариант осуществления изобретения, который является аналогичным показанному на фиг. 1 за исключением того, что в первую реакционную зону добавляют спиртовой разбавитель.

В случае фиг. 2 система, описанная здесь, является в существенной мере аналогичной системе, показанной на фиг. 1, за исключением того, что вместо пропускания всего суммарного потока пероксида водорода по линиям 4 и 3 в зону 2 суммарный поток пероксида водорода разделяют на равные количества и подают в зоны 202, 214 и 222 по линиям 204A, 204B и 204C соответственно.

В случае фиг. 3 система, описанная здесь, является в существенной мере аналогичной системе, показанной на фиг. 2, за исключением того, что в зону 302 по линиям 304D и 303 добавляется поток спиртового разбавителя.

Следующие примеры иллюстрируют изобретение. В этих примерах оксид пропилена получают проведением жидкофазной реакции пропилена и пероксида водорода следующей реакции: В качестве катализатора применяли твердый силикалит титана; см. патент США N 5214168.

Пример 1 На фиг. 1 суммарный поток вводимого пероксида водорода, находящегося в растворителе из изопропанола и воды, вводят по линии 4 и линии 3 в зону 2 совместно с 14 молями в час пропилена, подаваемого по линиям 32 и 33, в сочетании с 800 молями в час рецикловой реакционной смеси, вводимой по линии 11. Полный поток, подаваемый в зону 2, содержит на молярной основе 9,2% пропилена, 7,4% пероксида водорода, 3,1% оксида пропилена, 48,3% изопропанола и 32% воды. Жидкий поток, поступающий в зону 2, находится при 50^oC. Пары пропилена на продувку вводят в зону 2 через линию 45 со скоростью 1 моль/ч.

Жидкость проходит через слой катализатора 5, в котором пропилен и пероксид водорода взаимодействуют согласно приведенной выше реакции. Температура жидкости возрастает до 58^oC в результате выделения тепла экзотермической реакции.

Жидкая реакционная смесь состоит на молярной основе из 8,8% пропилена, 7% пероксида водорода, 3,5% оксида пропилена, 48,2% изопропанола и 32,5% воды и проходит со скоростью 914 моль/ч из зоны 2 через линию 8 и охлаждается до 50^oC в теплообменнике 10.

Охлажденная смесь со скоростью порядка 800 моль/ч возвращается по линиям 11 и 3 обратно в зону 2. Охлажденная жидкость со скоростью примерно 114 моль/ч проходит по линиям 11 и 13 в соседнюю реакционную зону 14 совместно с 800 моль/ч охлажденной рецикловой реакционной жидкости, идущей по линий 20, и 4 моль/ч жидкого пропилена, идущего по линиям 32 и 34. Общий жидкий поток, вводимый в зону 14, содержит на молярной основе 8,9% пропилена, 3,9% пероксида водорода, 6,3% оксида пропилена, 46,6% изопропанола и 34,3% воды. Температура жидкости, вводимой в зону 14, составляет 50^oC.

В зоне 14 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 15, где продолжается взаимодействие согласно приведенному выше уравнению. Температура жидкости возрастает до 58^oC в результате выделения тепла экзотермической реакции.

Реакционная жидкость проходит из зоны 14 через линию 18 в теплообменник 19 со скоростью 918 моль/ч. Эта жидкость содержит на молярной основе 8,5% пропилена, 3,5% пероксида водорода, 6,7% оксида пропилена, 46,5% изопропанола и 34,8% воды. Жидкость охлаждается до 50^oC в теплообменнике 19.

Примерно 800 моль/ч охлажденной смеси возвращают по линиям 20 и 13 обратно в зону 14. Примерно 118 моль/ч охлажденной жидкости подают по линиям 20 и 21 в следующую реакционную зону 22 совместно с 800 моль/ч охлажденной рецикловой реакционной жидкости, идущей по линий 28, и 4 моль/ч жидкого пропилена, идущего по линиям 32 и 35. Суммарный поток жидкости, поступающей в зону 22, содержит на молярной основе 8,4% пропилена, 0,4% пероксида водорода, 9,4% оксида пропилена, 45,1% изопропанола и 36,4% воды. Температура жидкости, подаваемой в зону 22, составляет 50^oC.

В зоне 22 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 23, где продолжается реакция согласно приведенному выше уравнению. Температура жидкости возрастает до 58^oC в результате выделения тепла у экзотермической реакции.

Реакционная жидкость проходит из зоны 22 по линии 26 в теплообменник 27 со скоростью 922 моль/ч. Эта жидкость содержит на молярной основе 8,2% пропилена, 0% пероксида водорода, 9,9% оксида пропилена, 45% изопропанола и 36,9% воды. Жидкость охлаждают до 50^oC в теплообменнике 27.

Примерно 800 моль/ч охлажденной смеси подают по линиям 28 и 21 обратно в зону 22. Примерно 122 моль/ч охлажденной жидкости подают по линиям 28 и 29 в последнюю реакционную зону 30.

В зоне 30 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 31, где происходит остальное небольшое взаимодействие. Возрастание температуры жидкости является небольшим, составляющим менее 8^oC за счет выделения тепла у экзотермической реакция, и примерно 122 моль/ч жидкого продукта удаляется по линии 41.

Поток пара на продувку в количестве 1,2 моль/ч удаляют по линии 46, и он содержит на молярной основе 84% пропилена, 8% воды и изопропанола и 8% кислорода.

Суммарный выход оксида пропилена в расчете на пероксид водорода составляет 90%. Эта величина может быть сопоставлена с выходом порядка 80%, который достигают при использовании обычных трубчатых реакторов, в которых повышение температуры у катализатора превышает 15^oC.

Пример 2 В случае фиг. 2 суммарный поток пероксида водорода, находящегося в растворителе из изопропанола и воды, вводят со скоростью 100 моль/ч по линии 204. Подаваемый поток содержит на молярной основе 33% воды, 55% изопропанола и 12% пероксида водорода. Этот суммарный поток пероксида водорода делят на несколько потоков, проходящих со скоростью 34 моль/ч по линиям 204A и 203 в зону 202, со скоростью 33 моль/ч по линиям 204B, 220 и 213 в зону 214 и со скоростью 33 моль/ч по линиям 204C, 228 и 221 в зону 222.

Поток пероксида водорода, подаваемый со скоростью 34 моль/ч, соединяют с подаваемым пропиленом, вводимым по линии 232, и с рецикловой реакционной смесью, вводимой по линии 211, в результате чего получают перерабатываемую смесь, подаваемую в зону 202 по лиши 203 со скоростью 861 моль/ч, которая содержит 241 моль/ч воды, 331 моль/ч изопропанола, 18 моль/ч пероксида водорода, 228 моль/ч пропилена и 41 моль/ч оксида пропилена. Эту смесь подают в зону 202 при температуре 54,4^oC и абсолютном давлении 240 фунт/кв.дюйм (1,655 MH/м²).

Жидкость проходит через слой катализатора 205, в котором пропилен и пероксид водорода взаимодействуют согласно приведенному выше уравнению. Температура жидкости возрастает до 60^oC в результате выделения тепла у экзотермической реакции.

Жидкая реакционная смесь состоит на молярной основе из 25,1% пропилена, 1,68% пероксида водорода, 5,17% оксида пропилена, 38,9% изопропанола и 28,7% воды, и проходит со скоростью 849 моль/ч из зоны 202 по линии 208 и охлаждается до 54,4^oC в теплообменнике 10.

Примерно 800 моль/ч охлажденной смеси возвращали по линиям 211 и 203 обратно в зону 202. Примерно 49 моль/ч охлажденной жидкости пропускали по линиям 211 и 213 в следующую реакционную зону 214 совместно с 800 моль/ч охлажденной рецикловой реакционной жидкости, проходящей по линии 220, 25 моль/ч жидкого пропилена, проходящего по линиям 232 и 234, и 33 моль/ч вводимого пероксида водорода. Суммарный жидкий поток, подаваемый в зону 214, содержит на молярной основе 26,1% пропилена, 1,82% пероксида водорода, 5,5% оксида пропилена, 37,8% изопропанола и 28,3% воды. Температура жидкости, вводимой в зону 14, составляет 54,4^oC.

В зоне 214 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 215, где продолжается реакция согласно приведенному выше уравнению. Температура жидкости повышается до 60^oC в результате выделения тепла экзотермической реакции.

Реакционная жидкость проходит из зоны 214 через линию 218 в теплообменник 219 со скоростью 896 моль/ч. Эта жидкость содержит на молярной основе 24,9% пропилена, 1,45% пероксида водорода, 5,9% оксида пропилена, 38,3% изопропанола и 29,1% воды. Жидкость охлаждают до 54,4^oC в теплообменнике 219.

Примерно 800 моль/ч охлажденной смеси возвращают по линиям 220 и 213 в зону 214. Примерно 96 моль/ч охлажденной жидкости проходит по линиям 220 и 221 в следующую зону 222 совместно с 800 моль/ч охлажденной рецикловой реакционной жидкости, проходящей по линии 228, 25 моль/ч жидкого пропилена, проходящего по линиям 232 и 235, и 33 моль/ч вводимого пероксида водорода. Сухарный поток жидкости, поступающей в зону 222, содержит на молярной основе 26,0% пропилена, 1,65% пероксида водорода, 6,0% оксида пропилена, 37,5% изопропанола и 28,5% воды. Температура жидкости, введенной в зону 222, составляет 54,4^oC.

В зоне 222 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 223, где продолжается взаимодействие согласно приведенному выше уровню. Температура жидкости возрастает до 60^oC в результате выделения тепла у экзотермической реакции.

Реакционная жидкость проходит из зоны 222 по линии 226 в теплообменник 227 со скоростью 943,7 моль/ч. Эта жидкость содержит на молярной основе 24,9% пропилена, 1,28% пероксида водорода, 6,4% оксида пропилена, 37,9% изопропанола и 29,1% воды. Жидкость охлаждают до 54,4^oC в теплообменнике 227.

Примерно 800 моль/ч охлажденной смеси возвращают по линиям 226 и 221 обратно в зону 222. Примерно 143,7 моль/ч охлажденной жидкости проходит по линиям 228 и 219 в последнюю реакционную зону 230.

В зоне 230 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 231, где происходит остальное небольшое взаимодействие. Возрастание температуры жидкости является небольшим, составляющим менее 8^oC, как следствие выделения тепла у экзотермической реакции, и примерно 128 моль/ч жидкого продукта отводят по линии 241.

Поток паров, используемых для продувки, в количестве 48 моль/ч удаляют по линии 246, и он содержит на молярной основе 92,6% пропилена, 0,6% кислорода, 3,8% воды и изопропанола и 3% оксида пропилена; этот поток далее подвергают обработке для удаления пропилена и оксида пропилена (на схеме не показано).

Суммарный выход оксида пропилена в расчете на пероксид водорода составляет 90,8%. Этот выход может быть сопоставлен с выходом порядка 80%, который достигают при использовании обычных трубчатых реакторов, в которых повышение температуры у катализатора превышает 15^oC. Выход оказывается также выше выхода в примере 1, что обусловлено раздельным введением подаваемого пероксида водорода в отдельные зоны.

Пример 3 Применительно к фиг. 3 суммарный состав смеси с пероксидом водорода и скорость подачи принимаются такими, что и в случае примера 2. Суммарный поток пероксида водорода поступает со скоростью 34 моль/ч по линиям 304A и 303 в зону 302, со скоростью 33 моль/ч по линиям 304B и 313 в зону 314 и со скоростью 33 моль/ч по линиям 304C, 328 и 321 в зону 322. Изопропаноловый разбавитель подают по линиям 304D и 303 в зону 302 со скоростью 100 моль/ч.

Поток пероксида водорода, поступающий со скоростью 34 моль/ч, и изопропанола, поступающего со скоростью 100 моль/ч, соединяют с перерабатываемым пропиленом, вводимым по линии 332, и с рецикловой реакционной смесью, идущей по линии 311, в результате чего получают перерабатываемую смесь, подаваемую в зону 302 по линии 303 со скоростью 806 моль/ч и содержащую 54,1 моль/ч воды, 464,5 моль/ч изопропанола, 7,1 моль/ч пероксида водорода, 271,2 моль/ч пропилена и 8,2 моль/ч оксида пропилена. Эту смесь падают в зону 302 при температуре 54,4^oC и абсолютном давлении 240 фунт/кв.дюйм (1,655 MH/м²).

Жидкость пропускают через слой катализатора 305, в котором пропилен и пероксид водорода взаимодействуют согласно приведенному выше уравнению. Температура жидкости возрастает до 60^oC в результате выделения тепла у экзотермической реакции.

Жидкая реакционная смесь, содержащая на молярной основе 33,3% пропилена, 0,5% пероксида водорода, 1,35% оксида пропилена, 57,6% изопропанола и 7,1% воды, проходят со скоростью 806 моль/ч из зоны 302 по линии 308 и охлаждается до 54,4^oC в теплообменнике 310.

Примерно 600 моль/ч охлажденной жидкости возвращают по линиям 311 и 303 обратно в зону 302. Примерно 206 моль/ч охлажденной жидкости проходит по линиям 211 и 213 в следующую реакционную зону 214 совместно с 600 моль/ч охлажденной рецикловой реакционной жидкости, идущей до линии 220, и 25 моль/ч жидкого пропилена, идущего по линиям 332 и 334, и 33 моль/ч пероксида водорода, идущего по линии 304B. Суммарный поток жидкости, поступающей в зону 314, содержит на молярной основе 34,2% пропилена, 1,03% пероксида водорода, 1,9% оксида пропилена, 52,2% изопропанола и 10,5% воды. Температура жидкости, вводимой в зону 14, составляет 54,4^oC.

В зоне 314 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 315, где продолжается взаимодействие согласно приведенному выше уравнению. Температура жидкости возрастает до 60^oC в результате выделения тепла у экзотермической реакции.

Реакционная жидкость проходит из зоны 314 по линии 318 в теплообменник 319 со скоростью 860,9 моль/ч. Эта жидкость содержит на молярной основе 33,6% пропилена, 0,65% пероксида водорода, 2,24% оксида пропилена, 52,4% изопропанола и 10,9% воды. Жидкость охлаждают до 54,4^oC в теплообменнике 319.

Примерно 600 моль/ч охлажденной смеси возвращают по линии 320 и 313 обратно в зону 314. Примерно 260,9 моль/ч охлажденной жидкости проходит по линиям 320 и 321 в следующую реакционную зону 322 совместно с 600 моль/ч охлажденной рецикловой реакционной жидкости, идущей по линии 328, 25 моль/ч жидкого пропилена, идущего по линиям 332 и 335, и 33 моль/ч пероксида водорода, идущего по линия 304C. Жидкость, поступающая в зону 322, на молярной основе суммарно содержит 33,2% пропилена, 1,04% пероксида водорода, 2,54% оксида пропилена, 49,76% изопропанола и 13,32% воды. Температура жидкости, вводимой в зону 22, составляет 54,4^oC.

В зоне 322 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 323, где продолжается взаимодействие согласно приведенному выше уравнению. Температура жидкости возрастает до 60^oC в результате выделения тепла у экзотермической реакции.

Реакционная жидкость проходит из зоны 322 по линии 326 в теплообменник 327 со скоростью 908,2 моль/ч. Эта жидкость содержит на молярной основе 32,1% пропилена, 0,68% пероксида водорода, 2,9% оксида пропилена, 50,32% изопропанола и 13,84% воды. Жидкость охлаждают до 54,4^oC в теплообменнике 327.

Примерно 600 моль/ч охлажденной смеси возвращают по линиям 328 и 321 обратно в зону 322. Примерно 308 моль/ч охлажденной жидкости проходит по линиям 328 и 329 в последнюю реакционную зону 330.

В зоне 330 реакционная жидкость проходит через слой катализатора 331, где протекает остальная небольшая реакция. Возрастание температуры жидкости является небольшим, составляющим менее 8^oC, что является результатом выделения тепла у экзотермической реакции, и примерно 315 моль/ч жидкого продукта отводят по линии 341.

Пары, используемые для продувки, в количестве 5 моль/ч удаляют по линия 346, и они содержат на молярной основе 92% пропилена, 4% воды и изопропанола и 4% кислорода.

Суммарный выход оксида пропилена в расчете на пероксид водорода составляет 92%. Этот выход может быть сопоставлен с выходом порядка 80%, который достигается при использовании обычных трубчатых реакторов, в которых повышение температуры у катализатора превышает 15^oC. Выход оказывается более высоким, чем в случае примера 2, что обусловлено существованием пониженных концентраций оксида пропилена и пероксида водорода в реакционных зонах.

Формула изобретения

1. Непрерывный способ проведения экзотермической реакции пропилена и пероксида водорода в жидкой фазе для получения оксида пропилена с использованием твердого катализатора в последовательности отдельных реакционных зон, каждая из которых содержит насадочный слой твердого катализатора, отличающийся тем, что реакционную жидкость, состоящую из пропилена, пероксида водорода и оксида пропилена, и применяемый для продувки поток пропускают через слой твердого катализатора при условиях взаимодействия, существующих в каждой из реакционных зон, затем полученную смесь разделяют в каждой зоне на паровой поток, проходящий в следующую реакционную зону, и реакционный жидкий поток, затем реакционный жидкий поток из каждой зоны удаляют и раздельно охлаждают для удаления тепла экзотермической реакции, образовавшегося в зоне, из которой была удалена жидкость, причем 60 - 90% охлажденной жидкости возращают обратно в зону, из которой она была удалена, и 10 - 40% охлажденной жидкости пропускают в соседнюю зону последовательности реакционных зон.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что поток паров пропилена пропускают через последовательность реакционных зон для продувки выделяющегося в них кислорода.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что часть суммарного вводимого потока пероксида водорода подают в каждую реакционную зону.

4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что разбавляющую жидкость подают в первую зону последовательности реакционных зон.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что разбавляющая жидкость представляет собой изопропанол.

6. Способ по п.4, отличающийся тем, что разбавляющая жидкость представляет собой смесь изопропанола и метанола.

7. Каталитический конвертер, включающий в себя последовательность отдельных реакционных зон, каждая из которых содержит насадочный слой твердого катализатора и средство введения реакционной жидкости в каждую зону, отличающийся тем, что содержит средство пропускания жидкости через слой твердого катализатора, находящегося при условиях протекания экзотермической реакции, средство удаления реакционной жидкости из каждой зоны, средство охлаждения удаленной реакционной жидкости из каждой зоны и рециркуляции основной части охлажденной жидкости обратно в зону, из которой она была удалена, средство пропускания неосновной части охлажденной жидкости в соседнюю последующую зону и средство отвода жидкого продукта из последней зоны отдельных зон.

Приоритет по пунктам: 20.12.93 по пп.1 - 3 и 7;
22.09.94 по пп.4 - 6.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3